Министерство за високо и средно специјално образование на Република Узбекистан.
Ташкент институт за хемиска технологија
Катедра за аналитичка хемија
Лабораториски работи
во аналитичката хемија
Хемиски методи на анализа
ТАШКЕНТ-2004 година
Ова методолошко упатство опфаќа квалитативна и квантитативна лабораториска работа хемиска анализа. Квалитативната анализа содржи реакции на групите I-II и III на катјони, реакции на анјони, анализа на нивните мешавини, како и методи за анализа на сува сол.
Во квантитативната анализа се дадени методи за вршење на титриметриска анализа врз основа на неутрализација, оксидациско-редукција, реакции на сложеност и методи за пресметување на резултатите од анализата.
Методички инструкциипредвидени за полно работно време и учење на далечинатехнолошки универзитети.
Одобрено на методолошки совет TashKhTI (протокол бр.).
Составил: доц. Закиров Б.Б.
проф. Назирова Р.А.
ул.пр. Мухамедова М.А.
Асс. Жураев В.Н.
Рецензент: проф. Рахмонбердиев А.
Квалитативна анализа
Јас групи
Во групата I спаѓаат катјоните NH 4 +, K +, Na +, Mg 2+ итн.
Многу од нивните соли се многу растворливи во вода, особено нивните сулфати, хлориди и карбонати, што не е од мала важност за анализа. За разлика од другите групи, катјоните од групата I немаат групен реагенс.
Цел на работата : Карактеристика за проучување квалитативни реакции I-група катјони.
Катјонски реакции Н.Х. 4 +
1. Откривање со Неслеровиот реагенс – K 2 · 4 KOH.
За да се изврши реакцијата, земете 1-2 капки раствор на амониумова сол во епрувета и додадете 2-4 капки Неслеровиот реагенс. Црвено-кафеав талог укажува на присуство на катјон NH 4 +.
NH 4 Cl+2K 2 4KOH→ J↓+7KJ+KCl+2H 2 O
2. Реакции со алкалии:
NH 4 Cl+NaOH → NH 4 OH+NaCl
Додадете 3-4 капки алкали на 2-3 капки раствор од амониумова сол и загрејте во водена бања. Со мирис на амонијак или со синило на лакмусова хартија навлажнета со вода и нанесена на вратот на епрувета, утврдуваме присуство на амониумски катјони.
Реакции на К катјони +
1. Откривање со дејство на натриум кобалтинит
2KCl+Na 3 [CO(NO 2) 6 ]→K 2 Na[CO(NO 2) 6] ↓+2NaCl
Во оваа реакција, истурете 1-2 капки раствор на калиумова сол во епрувета и додадете 3-4 капки Na 3 [CO(NO 2) 6]. Формирањето на жолт талог укажува на присуство на K + катјони.
2. Дејство со винска киселина или натриум тартарат.
H 2 C 4 H 4 O 6 + CH 3 COONa → NaHC 4 H 4 O 4 + CH 3 COOH
KCl+NaHC 4 H 4 O 6 →KHC 4 H 4 O 6 ↓ + NaCl
Истурете 2-3 капки раствор на калиумова сол во епрувета, додадете 3-4 капки винска киселина и 3-4 капки CH 3 COONa. Изладете ја епрувета со смесата под проточна вода од чешма и со растворот истријте ги ѕидовите на епрувета со стаклена прачка. Се формира бел кристален талог. Талог не се формира веднаш бидејќи се формираат презаситени раствори и стаклените честички кои се формираат со триење со стаклена прачка се центар на кристализација и придонесуваат за формирање на талог.
Катјонски реакции Мг 2+
1. Отворање со натриум хидроген фосфат.
MgCl 2 + Na 2 HPO 4 + NH 4 OH MgNH 4 PO 4 ↓ + 2 NaCl + H 2 O
Во оваа реакција, истурете 2-3 капки раствор на сол на магнезиум во епрувета, додадете 1-2 капки амониумска пуферска смеса и 3-4 капки Na 2 HPO 4. Се формира бел кристален талог.
2. Дејство на алкали.
MgCl 2 +2NaOH→Mg(OH) 2 +2NaCl
MgCl 2 +2KOH→Mg(OH) 2 +2KCl
Истурете 2-3 капки раствор на сол на магнезиум, 2-3 капки вода и 3-4 капки алкали во епрувета. Се формира бел аморфен талог.
Лабораториска работа бр.2
општи карактеристикикатјони II групи
Во групата II катјони спаѓаат Ca 2+, Ba 2+, Sr 2+ и други. Сулфатите, фосфатите, оксалатите и карбонатите од катјоните од групата II се слабо растворливи во вода. Групниот реагенс на катјоните од групата II е (NH 4) 2 CO 3, кој во присуство на амониумска пуферска смеса (pH = 9,2) ги таложи во форма на карбонати CaCO 3, BaCO 3 и SrCO 3.
Целта на работата е да се запознаете со општите и карактеристичните реакции на катјоните од II група.
Катјонски реакции Ба 2+
1. Калиум бихромат K 2 Cr 2 O 7 таложи бариум катјони во форма на жолт талог:
2BaCl 2 +2CH 3 COONa+K 2 Cr 2 O 7 +H 2 O→2BaCrO 4 + 2NaCl + 2CH 3 COOH + KCl
Во епрувета се истураат 2-3 капки BaCl 2, се додаваат 2-3 капки CH 3 COONa и 3-4 капки K 2 Cr 2 O 7. Како резултат на тоа, се формира талог жолта боја. Откривањето на бариум со оваа реакција не е попречено од катјоните Ca 2+ и Sr 2+.
2. Откривање со амониум карбонат.
BaCl 2 + (NH 4) 2 CO 3 → BaCO 3 ↓+ 2NH 4 Cl
2-3 капки BaCl 2 се истураат во епрувета и се додаваат 3-4 капки (NH 4) 2 CO 3. Се формира бел кристален талог.
Реакции на Ca +2 катјони
1. Отворање со амониум оксалат (NH 4) 2 C 2 O 4:
CaCl 2 + (NH 4) 2 C 2 O 4 → CaC 2 O 4 ↓ + 2NH 4 Cl
Додадете 3-4 капки (NH 4) 2 C 2 O 4 на 2-3 капки CaCl 2 . Се формира бел кристален талог.
2. Дејство на амониум карбонат.
CaCl 2 + (NH 4) 2 CO 3 → CaCO 3 ↓ + 2NH 4 Cl
На 2-3 капки CaCl 2 додадете 3-4 капки (NH 4) 2 CO 3. Се формира бел талог.
Лабораториска работа бр.3
Систематска анализа на смесата Јас И II групи катјони.
1. Откривање на катјони Н.Х. 4 + .
За да го направите ова, истурете 1-2 капки од контролната смеса во епрувета, додадете 3-4 капки Неслеров реагенс. Црвено-кафеав талог укажува на присуство на NH 4 + катјони.
2. Разделување Јас И II групи катјони.
10 капки од контролната смеса се истураат во епрувета за центрифуга, 5-6 капки амониумска пуферска смеса и 15 капки (NH 4) 2 CO 3. Добиениот талог (II група катјони) се центрифугира, 2-3 капки од (NH 4) 2 се додаваат во растворот над талогот CO 3 (тест реакција). Ако се формира бел облак, додадете 5-6 капки (NH 4) 2 CO 3 и центрифугирајте, истурете го растворот во друга епрувета и запишете дека се работи за катјони од групата I. Во седиментот се додава четвртина од епрувета со вода. Истресете го и повторно центрифугирајте. Растворот се истура во мијалникот, во седиментот се додаваат 3-4 капки CH 3 COOH. Ако талогот не се раствори, загрејте го во водена бања и додадете уште 2 капки CH 3 COOH, т.е. обидете се да се растворите во што помала количина оцетна киселина. По растворање на талогот, растворот се разредува со 5 капки вода, се истура во друга епрувета и се означува како катјони од група II.
3. Отворање Ба 2+ .
2-3 капки раствор од катјони од II група се истураат во епрувета за центрифуга, се додаваат 2 капки CH 3 COON и 3-4 капки калиум дихромат. Жолтиот талог укажува на присуство на Ba 2+ катјони.
4. Отстранување Ба 2+ и отворање Ca 2+ .
Центрифугиската цевка со талогот BaCrO 4 се центрифугира, растворот се истура во друга епрувета и се додаваат 3-4 капки амониум оксалат. Ако се формира бел талог, тогаш е присутен катјонот Ca 2+.
5. Отворање Мг 2+ .
Во епрувета се истураат 2-3 капки раствор од групата I, се додаваат 2 капки амониумска пуферска смеса и 3-4 капки натриум хидроген фосфат. Ако се формира бел талог, тогаш е присутен катјон Mg 2+.
6. Отстранување Н.Х. 4 + и отворање К + .
Додадете 2-3 капки од контролниот раствор од групата I во епрувета со центрифуга, додадете 1 капка фенолфталеин, 5 капки формалин и капка по капка раствор на Na 2 CO 3 додека растворот не стане црвено. Смесата се загрева 1 минута, се лади и се обезбојува со додавање на капка оцетна киселина. Доколку се формира заматеност, смесата се центрифугира, растворот се истура во друга епрувета и во неа се додаваат 3-4 капки натриум кобалтинит. Ако се формира жолт талог, тогаш е присутен калиум катјон.
Лабораториска работа бр.4
Катјонски реакции III групи.
Групата III вклучува катјони Fe 2+, Fe 3+, Ni 2+, CO 2+, Mn 2+ катјони од подгрупата Al 3+ и други катјони на елементи во трагови.
Катјонска реакција Fe 2+ .
1. Fe 2+ со калиум хексацијаноферат K 3 формира талог „Turnboole blue“.
3 Fe 2+ +2K 3 →Fe 2 +6K +
Во оваа реакција, додадете 3-4 капки K 3 на 1-2 капки железо сулфат (+2). Се формира талог од сина светлина, зеленкаста околу работ на епрувета.
2. Реакција со алкалии:
Fe 2+ +KOH - →Fe(OH) 2 ↓
Додадете 3-4 капки алкален раствор (KOH, NaOH) на 2-3 капки Fe 2+. Се формира валкан зелен талог.
Катјонски реакции Fe 3+
1. Реакција со K 4 (калиум хексоцианоферат).
4Fe 3+ +3 4 - →Fe 4 3 ↓
Додадете 3-4 капки раствор на К4 на 2-3 капки Fe 3+. Се формира син талог од „пруско сино“.
2. Реакција со амониум тиоцијанат NH 4 CHS.
Fe 3+ +3NH 4 CNS→ Fe(CNS) 3 +3NH 4 +
Додадете 3-4 капки амониум тиоцијанат на 1-2 капки Fe 3+. Се формира крвно-црвен раствор.
Катјонски реакции Ни 2+ .
1. Реакции со реагенсот на Чугаев (диметилглеоксим)
На 2-3 капки Ni 2+ додадете 2-3 капки диметил глиоксим и 1-2 капки разреден NH 4 OH. Се формира светло црвен талог. Определувањето на Ni 2+ го попречуваат катјоните Fe 2+, кои прво мора да се отстранат.
2. Реакција со алкалии:
Ni 2+ +2OH - →Ni(OH) 2 ↓
Додадете 2-3 капки алкали на 2-3 капки Ni 2+. Се формира зелен талог.
Реакции на катјоните на Co 2+
1. Отворање на калиум нитрит KNO 2:
Co 2+ +7NO 2 - +3K + +2CH 3 COOH→K 3 [CO(No 2) 6]↓+NO+2CH 3 COO - +H 2 O
На 2-3 капки Co 2+ додадете 1 шпатула сува сол KNO 2 и 1 капка CH 3 COOH. Ова создава жолт талог.
2. Откривање на амониум тиоцијанат NH 4 CNS:
Co 2+ +4CNS - →[Co(CNS) 4 ] 2-
На 2-3 капки Co 2+ додадете 5 капки заситен раствор од NH 4 CNS и 1 шпатула сува сол NH 4 CNS.
Се формира светло сино решение.
Катјонски реакции Мн 2+ .
1. Откривање на натриум бизмутат NaBiO 3:
2Mn 2+ +5NaBiO 3 +14H + →2MnO4 - +5Bi 3+ +5Na + +7H2O
Во оваа реакција, додадете 3-4 капки 6N на 1-2 капки Mn 2+ азотна киселина, 3-4 капки вода и сува сол NaBiO 3 на врвот на шпатулата.Над талогот се формира темноцрвен раствор.
2. Отворање со олово диоксид PBO 2:
2Mn 2+ +5PbO 2 +4H + →2MnO - 4 +5Pb 2+ +2H 2 O
На 1 капка Mn 2+ додадете 1 шпатула PbO 2 и 5-6 капки концентрирана азотна киселина.
Се формира виолетово-црвен раствор.
Лабораториска работа бр.5
Анализа на мешавина од катјони III групи.
1. Откривање на катјони Fe 2+:
Додадете 3-4 капки К3 на 2-3 капки од контролната смеса. Синиот талог укажува на присуство на катјони Fe 2+.
2. Откривање на катјони Fe 3+:
Додадете 3-4 капки К4 на 2-3 капки од контролната смеса. Ако се формира син талог, тогаш во растворот се присутни катјони Fe 3+
3. Откривање на Ni 2+ катјони:
Додадете 3-4 капки диметилглеоксим и 1-2 капки NH 4 OH на 2-3 капки од контролната смеса. Ако се формира светло црвен талог, тогаш се присутни никел катјони.
Ако катјоните Fe 2+ се присутни во контролниот раствор, тогаш под овие услови тие реагираат и со диметил глиоксим и формираат црвен талог.
Во овој случај, реакцијата се изведува на филтер-хартија. 1 капка амониумска пуферска смеса, 1 капка Na 2 HPO 4 и 1 капка контролна смеса се истураат во центарот на филтерот. Кога ја додавате секоја капка, почекајте додека капката не се раствори и држете го филтерот хоризонтално во раката. Под овие услови, катјоните на железо, кои формираат талог со натриум хидроген фосфат, остануваат во центарот на филтерот, а катјоните на никел се апсорбираат на периферијата на филтерот. Додадете 1 капка вода за да го измиете преостанатиот никел на периферијата на филтерот. По внатрешната страна на влажното место се пренесува пипета која содржи диметилглеоксим. Ако се присутни катјони на никел, се формира црвен прстен.
4. Откривање на катјони на Co 2+:
На 2-3 капки од контролната смеса додадете 1 шпатула NaNO2, 2-3 капки KCl и 1-2 капки CH3COOH. Ако се формира жолт талог, тогаш се присутни кобалт катјони.
5. Откривање на катјони на Mn 2+.
Додадете 3-4 капки 6N HNO 3 и 3-4 капки вода на 2-3 капки од контролната смеса. Во смесата додадете 1 шпатула сува сол NaBiO 3. Ако над талогот се формира црвен раствор, тогаш се присутни катјони на манган.
Лабораториска работа бр.6
Општи карактеристики на анјоните
Анјоните се поделени во III аналитички групи. Групата I ги вклучува анјоните CO 3 2-, HPO 4 2-, SO 4 2-, SO 3 2-, CrO 4 2- и други. Групниот реагенс за групата I на анјоните BaCl 2, кој ги таложи во неутрален и малку алкална средина, формирајќи бели врнежи.
Групата II ги вклучува анјоните Cl - , Br - , J - , S - , CNS - , CN - и други. Тие се таложат со групниот реагенс AgNO 3 од слабо кисели раствори.
Групата III ги вклучува анјоните NO 3 -, NO 2 -, CH 3 COO -, ClO 3 -, MnO 4 - и други. Солите на бариум и сребро на анјоните од групата III се растворливи во вода и немаат групен реагенс.
Анјонски реакции Јас групи.
Кога анјоните од групата I се третираат со раствор на BaCl 2, се формираат талози кои се растворливи во различни киселини. Ќе го користиме ова за да откриеме анјони од групата I.
1. CO 3 2 + BaCl 2 → BaCO 3 ↓ + 2Cl -
Додадете 2-3 капки CO 3 2- и 2-3 капки BaCl 2 за да формирате бел талог растворлив во оцетна киселина со ослободување на гасови:
↓ BaCO 3 +2CN 3 COOH → Ba(CH 3 COO) 2 + H 2 O + CO 2
2. HPO 4 2‑ + BaCl 2 → BaHPO 4 ↓ + 2Cl -
Талогот од бариум хидроген фосфат се раствора во силни киселини без ослободување гас:
↓ BaHPO 4 + 2НCl → BaCl 2 + H 3 PO 4
3. Киселината сулфат исто така формира бел талог со BaCl 2, но не е растворлив во никакви киселини.
SO 4 2- + BaCl 2 → BaSO 4 ↓ + 2Cl -
Додадете 2-3 капки раствор BaCl 2 на 2-3 капки SO 4 2-. Се формира бел талог, нерастворлив во киселини.
Анјонска реакција II групи
Анјоните од групата II (Cl-, J-) формираат бели и жолти талози со AgNO 3.
1. Cl - + AgNO 3 → AgCl ↓+ NO 3 -
Додадете 2-3 капки раствор на AgNO 3 на 2-3 капки Cl - јони. Се формира бел талог. Ако на талогот се додадат 3-4 капки NH 4 OH, талогот се раствора, формирајќи комплекс на амонијак:
AgCl ↓ + 2 NH 4 OH → Cl + 2H 2 O
2. J - + AgNO 3 → AgJ↓ + NO 3 -
Додадете 2-3 капки J-јони на 2-3 капки AgNO 3 за да формирате жолт талог нерастворлив во NH 4 OH
За да бидете сигурни дека J - е присутен, користете ја неговата реакција со Pb(NO 3) 2
2J - + Pb(NO 3) 2 → PbJ 2 ↓ + 2NO 3 -
Додадете 2-3 капки J-јони на 2-3 капки Pb(NO 3) 2 за да формирате светло жолт талог.
Анјонска реакција III групи
Анјоните од групата III (NO 3 - и CH 3 COO -) немаат групен реагенс и можат да се отворат со фракциона метода, т.е. откривањето на еден јон не е попречено од друг.
Анјонска реакција на отворање БР 3 -
Реакција со железен сулфат.
2NO 3 - + 2Fe 2+ + 8H + → 2Fe 3+ + 2NO + 4H 2 O
На 2-3 капки NO 3 - додадете 2 шпатули сува сол FeSO 4 и 3-4 капки концентрирана сулфурна киселина. НЕ се формира гас кој, оксидиран од атмосферскиот кислород, станува од безбоен во кафеав:
2НЕ + О 2 → НЕ 2
Анјонска реакција на отворање CH 3 ПА -
Реакција на отворање на јони CH 3 COO - железо (III) хлорид
FeCl 3 + 3CH 3 COONa → Fe (CH 3 COO) 3 + 3NaCl
Додадете 1-2 капки железен хлорид на 2-3 капки ацетатни јони. Се формира црвеникав раствор.
Лабораториска работа бр.7
Анализа на мешавина од анјони од три групи
Додадете 2-3 капки BaCl 2 до 2-3 капки од контролната смеса. Ако се формира бел талог, тогаш се присутни анјони од групата I. Додадете 3-4 капки оцетна киселина во талогот. Ако талогот се раствори и формира гас CO 2, присутни се карбонатни анјони. Ако талогот не се раствори, тогаш додадете 2-3 капки азотна киселина. Ако талогот се раствори, тогаш се присутни водород фосфатни анјони; ако не се раствори, тогаш се присутни сулфатни јони.
2. Откривање на анјони од II група.
Додадете 2-3 капки AgNO 3 на 2-3 капки од контролната смеса. Ако се формира талог, тогаш се присутни анјони од групата II. Во талогот се додаваат 3-4 капки амониум хидроксид. Ако талогот е целосно растворен, тогаш се присутни анјони на хлор. Доколку талогот не се раствори, тогаш се центрифугира, растворот се истура во друга епрувета и се додаваат 2-3 капки азотна киселина. Ако повторно се формира бел талог, тогаш се присутни јони на хлор.
За да се одредат јоните на јод, додадете 2-3 капки олово нитрат на 2-3 капки од контролниот раствор. Ако се формира светло жолт талог, тогаш се присутни јодни јони.
3. Анализа на анјони од III група.
Нитратните и ацетатните јони се одредуваат со реакциите наведени погоре, т.е. нитратен јон со дејство на FeSO 4 и концентрирана сулфурна киселина и ацетатен јон со дејство на железен хлорид.
Лабораториска работа бр.8
Анализа на сува сол
Јас . Распуштање на сува сол.
Дел од сувата сол се префрла во епрувета, четвртина од епрувета се додава со вода и се протресува темелно. Ако солта не се раствори, тогаш прво се раствора во оцетна киселина, а потоа во азотна киселина.
II . Катјонска анализа.
1. Ако солта се состои од катјони од групата III, формирање на талог со амониум сулфид, тогаш определувањето се врши според анализа на мешавина од катјони од III група.
2. Ако не се формира талог со (NH 4) 2 S, тогаш катјонот е или група I или II. Во овој случај, присуството на групата II се проверува со дејство на амониум карбонат. Кога се формира бел талог, се вршат реакции на откривање на бариум и калциум.
2. Ако дејството на амониум карбонат не формира бел талог, тогаш се присутни само катјони од групата I и се врши откривање на катјони на амониум, магнезиум и калиум.
III . Откривање на анјони.
Ова определување се врши со користење на методот на анализа на мешавина од анјони од три групи, како што е наведено погоре.
Лабораториска работа бр.9
КВАНТИТАТИВНА АНАЛИЗА
Гравиметриски метод на анализа
Определување на водата на кристализација во сол BaCl 2 ∙2 Х 2 О
Гравиметриската (тежинска) анализа се врши со употреба на два методи:
1) метод на дестилација
2) метод на таложење
Одредувањето на водата за кристализација се врши со дестилација.
Водата вклучена во кристалната структура на некои кристални хидратни супстанции се нарекува вода на кристализација. Содржината на вода за кристализација во различни кристални хидрати е различна и одговара на одредени хемиски формули: H 2 C 2 O 4 ∙2H 2 O, BaCl 2 ∙2H 2 O, CuSO 4 ∙5H 2 O, Na 2 SO 4 ∙10H 2 О, итн. Меѓутоа, во зависност од температурата, влажноста на воздухот и природата на кристалните хидрати, водата може да еродира од кристалите, т.е. квантитативно може да се намали или дури и да се зголеми. Затоа, за да се знае точната хемиска формула на кристалните хидрати, се одредува вода за кристализација.
Методот се заснова на ослободување на вода при загревање, т.е. користејќи го методот на дестилација. Ако го земеме предвид примерот на BaCl 2 ∙ 2H 2 O, тогаш точно измерен дел од оваа сол (1-1,% g) се става во сад и се загрева во рерна за сушење на 120-125 o C. До масата престанува да се менува (сушење до константна маса)
BaCl 2 2H 2 O → BaCl 2 + 2H 2 O
Напредок на определување
Порцеланскиот сад или шише темелно се мие и се суши 5-10 минути во орман за сушење и се лади 20 минути. во десикатор и се мери прво на технохемиски, а потоа на аналитички вага.
Точно измерена порција од BaCl 2 ∙2H 2 O сол (1-1,5 g) се става во сад и се суши во рерна 2 часа на 120-125 o C. Садот со сол се отстранува со маша и се префрла во сукатор, ладен 20 минути. и измерете го на аналитичка вага, запишувајќи ја масата. Садот повторно се става во ормарот за сушење и се суши 1 час. Откако ќе се излади садот во сушачот, повторно измерете го. Ако разликата во масата не е поголема од 0,0002 g, се смета дека водата е целосно отстранета.
По сушењето до константна тежина, се пресметува содржината на вода за кристализација.
ПРЕСМЕТКИ:
Да претпоставиме дека резултатите од мерењето се како што следува:
Маса на садот 10,6572 g.
Масата на садот со супстанцијата е 11,9746 g.
Тежината на солта ќе биде 1,3274 g.
Маса на садот со супстанцијата по сушењето
1-ви со тежина од 11,7629
Второ со тежина од 11,7624
3-та тежина 11,7622
Од резултатите од мерењето е јасно дека второто и третото мерење се доволно блиску, така што првиот резултат се отфрла и се зема просекот на двата последователни:
(11,7624+11,7622) / 2 = 11,7623
Врз основа на разликата во масата на садот со супстанцијата пред и по сушењето, се наоѓа масата на водата за кристализација:
11,9846 - 11,7623 = 0,2223 g.
Процентот на кристализација на вода се наоѓа од пропорцијата:
1,3272 g примерок содржи 0,2223 g H 2 O
во 100 g. X 2 H 2 O
МЕТОДИ НА ТИТРИМЕТРИСКА АНАЛИЗА
Метод на неутрализација
При титриметриска (волуметриска) анализа, раствор со точно позната концентрација (титриран или стандарден раствор) се става во бирета и се додава по капка во испитниот раствор со познат волумен, се става во конусна колба и постојано се меша. Со промена на бојата на индикаторот или други знаци, определете го еквивалентниот волумен потрошен на реакцијата и заменете ја неговата вредност (V) во пресметковните формули за да ја одредите количината на супстанцијата што се испитува.
Методот на неутрализација или киселинско-базна титрација се заснова на реакцијата:
H + + OH - = H 2 O
и ви овозможува да ги одредите концентрациите на киселини, алкалии, соли за хидролизирање итн.
Лабораториска работа бр.10
Одредување на процентот на киселина
Работата се изведува во следната секвенца.
1. Подготовка на 250 ml од 0,1 нормален стандарден раствор на оксална киселина.
2. Подготовка на 250 ml 0,1 нормален алкален раствор од 4% раствор.
3. Определување на точната концентрација на подготвениот алкал.
4. Определување на процентот на контролниот киселински раствор.
Теоретска пресметка
1. Пресметка на масата на оксална киселина за подготовка на 250 ml од 0,1 нормален раствор
M H 2 C 2 O 4 2H 2 O = 126 g.
g-eq. H 2 C 2 O 4 2H 2 O = 126:2 = 63 g.
Ако: 1000 ml - 1 g-eq - 1 N
значи: 1000 ml - 63 g - 1 N
1000 ml - 6,3 g - 0,1N
250 ml - X g - 0,1 N
Тоа значи дека за да се подготви раствор од 0,1 N, измерете 1,5757 g оксална киселина на аналитичка вага, префрлете ја во колба од 250 ml, растворете ја во мала порција вода, додадете вода до ознаката и темелно измешајте.
2. Подготовка на 250 ml од 0,1 N раствор на NaOH од 4% раствор.
M NaOH = 40 g G - eq NaOH = 40 g.
Ако: 1000 ml - 40 g - 1 N
1000 ml - 4 g - 0,1N
250 ml - X g - 0,1 N
од тука: X = (250 4): 1000 = 1 g
Ова значи дека за да подготвите 250 ml раствори на NaOH од 0,1 N, треба да земете 1 g алкали. Но, NaOH силно ја привлекува влагата и практично е невозможно да се измери на аналитичка вага. Затоа, растворот ќе го подготвиме од претходно подготвен ~ 4% раствор. Да пресметаме колку ml од 4% NaOH треба да се земе за растворот да содржи 1 g
Ако 100 ml - 4 g - 4%
X = (100 1): 4 = 25 ml
Тоа значи дека за да се подготви 250 ml од 0,1 N раствор на NaOH, земете 25 ml од 4% раствор на NaOH со градуиран цилиндар, истурете го во колба од 250 ml, додадете вода до ознаката и темелно измешајте.
3. Определување на точната концентрација на NaOH
Со помош на пипета или бирета, истурете 10 ml 0,1 N оксална киселина во конусна колба, додадете 1-2 капки од индикаторот - фенолфталеин (ph-f) и титрирајте, додавајќи раствор на NaOH капка по капка од биретата до слабо розова боја. се појавува боја.
H 2 C 2 O 4 + 2NaOH - Na 2 C 2 O 4 + 2H 2 O
Ги повторуваме експериментите 4 пати и ги запишуваме резултатите во табелата.
Од три блиски вредности, го пресметуваме просечниот резултат и ја користиме формулата за да ја пресметаме нормалноста на NaOH:
4. Определување на % содржина на киселина.
Додадете 5-10 ml контролна киселина во волуметриска колба од 250 ml, разредете до ознаката со вода и темелно измешајте. Со пипета или бирета, земете 10 ml киселина, истурете ја во конусна колба, додадете 1-2 капки фенолфталеин и титрирајте со работен раствор на NaOH додека бојата не стане бледо розова. Експериментите се повторуваат 4 пати и резултатите од титрацијата се запишуваат во табелата.
Од три блиски резултати, се пресметува просекот и се одредува процентот на киселина со помош на формулата:
Лабораториска работа бр.11
МЕТОДИ НА ТИТРАЦИЈА НА РЕДОКС
Перманганатометрија
Методот се заснова на високата оксидирачка способност на перманганатните јони во кисела средина, на пример јони Fe 2+ според реакцијата:
5Fe 2+ + MnO 4 - + 8H + - 5Fe 3+ + Mn +2 + 4H 2 O
Работниот ред:
1. Подготовка на 250 ml 0,05N раствор на KMnO 4 од ~ 3% раствор.
2. Определување на точната концентрација на KMnO 4
3. Определување на содржината на грам железо.
Теоретски пресметки
1. Пресметај колку ml. 3% раствор на KMnO 4 е потребен за да се подготват 250 ml од 0,05 раствор
1000 ml - 1 g - eq - 1N
1000 ml - 31,61 g - 1N
1000 ml - 1,5805 g - 0,05N
250 ml - X g - 0,05N
Нашето залихи решение е 3% затоа:
100 ml - 3 g - 3%
X ml - 0,395 g - 3%
Тоа значи да се подготват 250 мл. Со помош на мерниот цилиндар, земете 13,2 ml од 3% раствор на KMnO 4 од 0,05 N KMnO 4 раствор, истурете го во колба од 250 ml, додадете вода до ознаката и темелно измешајте.
2. Определување на точната концентрација на KMnO 4: со помош на пипета или бирета, изберете 5 ml 0,1 N оксална киселина, истурете во конусна колба, додадете 10-15 ml 10% H 2 SO 4, загрејте до ~ 80 o C и се титрира додека е топол раствор од KMnO 4 до благо розова боја. Откако ќе се додадат 1-2 капки KMnO 4, смесата се меша темелно додека не се обезбојува, а потоа се продолжува со титрирање на вообичаен начин.
5C 2 O 4 2- + KMnO 4 - + 16 H + - KMn 2+ + 8H 2 O + 10СО 2
Ги повторуваме експериментите 4 пати и од три слични резултати го земаме просекот и ја користиме формулата за да ја пресметаме нормалноста KMnO 4
3. Определување на содржина на грам на Fe 2+
Во контролниот раствор на железо во конусна колба се додава 10-15 ml од 10% раствор на H 2 SO 4 и се титрира со работниот раствор од KMnO 4 до бледо розова боја. Откако ќе се додадат 1-2 капки KMnO 4, растворот се меша темелно додека не се обезбојува и потоа се титрира на вообичаен начин.
Лабораториска работа бр.12
ЈОДОМЕТРИЈА
Одредување на содржината на грам бакар ( Cu 2+ )
Методот се заснова на редокс процеси поврзани со оксидација на J-јони до J2
2J - - 2e → J 2
Редоследот на работа.
1. Подготовка на 250 ml 0,1N раствор од K 2 Cr 2 O 7
2. Определување на концентрацијата на работниот раствор Na 2 S 2 O 3
3. Определување на содржината на грам бакар.
Теоретски пресметки
1. Подготовка на 250 ml 0,1N раствор од K 2 Cr 2 O 7.
Значи 1000 ml - 49,03 g - 1N
1000 ml - 4,903 g - 0,1N
250 ml - X g - 0,1N
Тоа значи дека за да се подготват 250 ml раствор од 0,1 N, потребно е да се измерат 1,2257 g K 2 Cr 2 O 7 на аналитичка вага, да се префрли во бакарна колба, да се раствори во мала количина вода. додадете вода на ознаката и темелно измешајте.
2. Определување на концентрацијата на Na 2 S 2 O 3:
5-7 ml од 20% раствор на KJ и 1-15 ml од 10% раствор на H 2 SO 4 се истураат во конусна колба со помош на градуиран цилиндар. Со помош на пипета или бирета, додадете 1 ml раствор од 0,1 N K 2 Cr 2 O 7, покријте ја колбата со часовно стакло и оставете во мрак 5 минути за да се заврши реакцијата:
Cr 2 O 7 2- + 6J - + 14H + - 3J 2 + 2Cr 3+ + 7H 2 O
Добиениот кафеав раствор J 2 се титрира со тиосулфат (Na 2 S 2 O 3) до слама-жолта боја. Потоа додадете 5 ml раствор од скроб и добиениот син раствор се титрира со тиосулфат до бледо зелена боја:
J 2 + 2S 2 O 3 2- - 2J - + S 4 O 6 2-
Експериментот се повторува 4 пати и просечниот резултат се пресметува од три блиски и нормалноста на тиосулфат се пресметува со формулата:
3. Определување на содржината на грам на Cu 2+:
15 ml 20% KJ раствор и 2 ml 10% K 2 SO 4 се истураат од градуиран цилиндар во конусна колба со бакарниот раствор што се проучува, колбата се покрива со часовно стакло и се остава во темница 5. минути за да се заврши реакцијата:
Cu 2+ + 4J - - 2CuJ↓ + J 2
Добиената кафеава заматеност се титрира со тиосулфат до бледожолта боја, се додава 5 ml раствор од скроб и се титрира додека не исчезне сината боја. Експериментите се повторуваат 4 пати, просечниот резултат се пресметува од блиски 3 вредности и содржината на грам на Cu 2+ се пресметува со формулата:
g-equiv Cu 2+ = G-атом = 63,54 g.
Лабораториска работа бр.13
Методи на сложеност
Во практиката на аналитичката хемија почесто се користи комплексон-III. Ова е динатриумова сол на етилен диаминотетрооцетна киселина, која формира интракомплексни соединенија со многу метални јони.
Со прилагодување на pH на медиумот и избирање на соодветни индикатори со помош на комплексометрија, можно е да се одредат многу метали, вкупната тврдост на водата итн.
Индикаторите што се користат во комплексометријата се нарекуваат металохромни индикатори. Тие исто така формираат комплекси со метални јони, обоени во различни бои.
Одредување на вкупната тврдост на водата.
Редоследот на работа.
1. Подготовка на 250 ml ~ 0,1 N раствор на комплексон - III
2. Определување на точната концентрација на комплексон - III
3. Определување на вкупната тврдост на водата од чешма.
1. Подготовка на 250 ml од 0,1N раствор на комплексон-III теоретска пресметка.
M K-III = 372 g.
Средства: 1000 ml - 186 g - 1N
1000 ml - 18,6 g - 0.N
250 ml - X 2 - 0,1N
Ова значи дека за да се подготви 250 ml раствор од 0,1 N на аналитичка рамнотежа, изберете 4,65 g комплексон III, префрлете го во колба од 250 ml, растворете го во мал волумен на вода, потоа додадете вода до ознаката и темелно измешајте .
2. Определување на точната концентрација на комплексон III
Со помош на пипета или бирета, земете 10 ml од 0,1 N раствор од цинк нитрат или хлорид во конусна колба, додадете 10-15 ml од амониумска пуферска смеса, на врвот на спојката има црн хромоген индикатор и титрирајте ја добиен црвен раствор со комплекс-III до сина боја. Од четирите определби, го земаме просечниот резултат на три слични резултати и ја пресметуваме нормалноста на комплексон III користејќи ја формулата:
3. Определување на вкупната тврдост на водата.
Истурете 100 ml вода од чешма измерена со мерниот цилиндар во конусна колба, додајте 10-15 ml амониумска пуферска смеса, црн хромоген индикатор на врвот на спојката и титрирајте го црвеникавиот раствор со комплекс III до сина боја.
Ја повторуваме дефиницијата четири пати и ги запишуваме резултатите во табелата. Од три слични резултати, го пресметуваме просекот и ја пресметуваме вкупната тврдост на водата користејќи ја формулата:
ЛИТЕРАТУРА
1. Миркамилова М.С. „Аналитичар Кимио“, Ташкент, 2003 година.
2. Миркомилова М.С. „Аналитичар Кимио“, Ташкент, 2000 година.
3. Василиев В.П. " Аналитичка хемија» Том 1-2. М., Хемија, 1089 година
4. Алексеев В.Н. Курс на квалитативна хемиска микроанализа. М., Хемија, 1972 година
5. Алексеев В.Н. „Квантитативна анализа“. М., Хемија, 1972 година
6. Крешков А.Н. „Основи на аналитичката хемија“ том 1-2. М., Хемија, 1965 година
Работилницата се состои од три дела. Првиот дел содржи генерални информацииза безбедносните мерки и правилата за работа хемиска лабораторија, основни техники за работа со хемиски стакларија и реагенси, извршување на основни хемиски аналитички операции и аналитичка метрологија. Вториот дел е опис на 50 лабораториски работи на хемиски методи на анализа. Третиот дел е посветен физички и хемиски методианализа. Наведени се основите и техниките за изведување на 75 дела со помош на уреди од домашно производство. За студенти кои студираат во области на обука за сертифицирани хемиски и технолошки специјалисти. Може да се користи од студенти на енергетски, земјоделски, медицински, металуршки, педагошки и други универзитети, како и вработени во фабрички и еколошки лаборатории.
На нашата веб-страница можете бесплатно и без регистрација да ја преземете книгата "Аналитичка хемија. Лабораториска работилница" Владимир Германович Василиев во формат fb2, rtf, epub, pdf, txt, да ја прочитате книгата онлајн или да ја купите книгата во онлајн продавницата.
Аналитичка хемија
ЛАБОРАТОРИСКИ ПРАКТИКУМ
Минск БСТУ 2012 година
Образовна институција
„БЕЛОРУСКА ДРЖАВА
ТЕХНОЛОШКИ УНИВЕРЗИТЕТ“
Аналитичка хемија
ЛАБОРАТОРИСКИ ПРАКТИКУМ
– електронски одделенски публикации;
- катедрала наставно помагалои тој електронска верзија;
2)да врши лабораториски работи и да составува извештаи за извршените лабораториски работи:
– ова издание на лабораториската работилница и неговата електронска верзија;
– развој на одделенијата „Електронско работно списание за аналитичка хемија“;
– лабораториски работилници;
3)за решавање на пресметковни проблеми:
– проблематични книги;
– едукативен и методолошки прирачник;
– електронска верзија на образовниот и методолошки прирачник на одделот;
– електронска катедрална публикација;
4) За пребарување референтни информации :
- референтна книга;
– одделенска референтна публикација и нејзина електронска верзија;
5) да заврши проблематична задача:
– одделенска публикација и негова електронска верзија;
– лабораториски работилници;
6) компјутерски програми, презентации и видеа:
| Име | Цел |
| Апликативен софтвер „Работилница за AH и FHMA“ | Да се изврши компјутерска обработка на резултатите од хемиската анализа (види упатство за употреба) |
| Апликативен софтвер „Пресметка на киселинско-базни криви на титрација“ | За компјутерска пресметка на киселинско-базните криви на титрација на различни протолити и нивни мешавини (види упатство за употреба) |
| „Модерна опрема за вагање“, „ Современа опремаза титрација“, „Процес на титрација“ итн. | Илустративен и мултимедијален материјал за дисциплината |
| Помошник по хемија вер. 3.0. Калкулатор за хемичари | За хемиски аналитички пресметки |
| ChemLab (Model Science Software Inc.) | За спроведување на виртуелна лабораториска работа |
| Програма за компјутерско тестирање |
|
Следниве се користат во оваа публикација ознаки:
КВАЛИТАТИВНА АНАЛИЗА
При спроведување на квалитативна анализа неорганскинеговите супстанции се пренесуваат во раствор и потоа се откриваат нивните составни делови катјониИ анјони. За леснотија на анализа, катјоните и анјоните се поделени на аналитички групи, кои вклучуваат јони со слични хемиски и аналитички својства. Класификациите на катјоните и анјоните кои се користат во лабораториската работа се дадени во Табела. 4–5. Класификациите имаат големо значењена систематска анализакомплексна смеса. Во овој случај, јоните се изолирани од него не поединечно, туку во цели групи, користејќи групни реагенси.
Систематски тек на анализа подразбира секвенцијаленизвршување на следните дејства:
одвојување на јони во групи со користење на групни реагенси;
разделување интерферентни јони во секоја група ;
откривање на јони со помош на карактеристични реакции.
Табела 4
