Ministerstwo Wyższego i Średniego Szkolnictwa Specjalnego Republiki Uzbekistanu.
Instytut Technologii Chemicznej w Taszkencie
Katedra Chemii Analitycznej
Prace laboratoryjne
w chemii analitycznej
Chemiczne metody analizy
TASZKENT-2004
Niniejsza instrukcja metodyczna obejmuje prace laboratoryjne o charakterze jakościowym i ilościowym Analiza chemiczna. Analiza jakościowa obejmuje reakcje I-II i III grupy kationów, reakcje anionów, analizę ich mieszanin, a także metody analizy suchej soli.
Analiza ilościowa dostarcza metod wykonywania analiz miareczkowych opartych na reakcjach neutralizacji, utleniania-redukcji, kompleksowania oraz metod obliczania wyników analiz.
Instrukcje metodyczne zapewnione na pełny etat i nauka na odległość uczelnie technologiczne.
Zatwierdzono dnia rada metodologiczna TashKhTI (nr protokołu).
Opracował: doc. Zakirov B.B.
prof. Nazirova R.A.
st.pr. Mukhamedova MA
Tyłek. Żurajew V.N.
Recenzent: prof. Rachmonberdiew A.
Analiza jakościowa
I grupy
Grupa I obejmuje kationy NH 4 +, K +, Na +, Mg 2+ itp.
Wiele z ich soli jest dobrze rozpuszczalnych w wodzie, zwłaszcza ich siarczany, chlorki i węglany, co ma niemałe znaczenie dla analizy. W przeciwieństwie do innych grup, kationy grupy I nie mają odczynnika grupowego.
Cel pracy : Charakterystyka studiowania reakcje jakościowe Kationy grupy I.
Reakcje kationowe N.H. 4 +
1. Odkrycie za pomocą odczynnika Nesslera – K 2 · 4 KOH.
Aby przeprowadzić reakcję, należy do probówki pobrać 1-2 krople roztworu soli amonowej i dodać 2-4 krople odczynnika Nesslera. Czerwono-brązowy osad wskazuje na obecność kationu NH4+.
NH 4Cl+2K 2 4KOH → J↓+7KJ+KCl+2H 2O
2. Reakcje z zasadami:
NH 4Cl+NaOH → NH 4OH+NaCl
Dodaj 3-4 krople zasady do 2-3 kropli roztworu soli amonowej i podgrzej w łaźni wodnej. Po zapachu amoniaku lub po zasinieniu papierka lakmusowego zwilżonego wodą i przyłożonego do szyjki probówki, stwierdzamy obecność kationów amonowych.
Reakcje kationów K +
1. Odkrycie poprzez działanie kobaltynitu sodu
2KCl+Na 3 [CO(NO 2) 6 ]→K 2 Na[CO(NO 2) 6 ] ↓+2NaCl
W tej reakcji do probówki wlej 1-2 krople roztworu soli potasowej i dodaj 3-4 krople Na 3 [CO(NO 2) 6]. Tworzenie się żółtego osadu wskazuje na obecność kationów K+.
2. Działanie kwasu winowego lub winianu sodu.
H 2 C 4 H 4 O 6 + CH 3 COONa → NaHC 4 H 4 O 4 + CH 3 COOH
KCl+NaHC 4 H 4 O 6 →KHC 4 H 4 O 6 ↓+NaCl
Do probówki wlej 2-3 krople roztworu soli potasowej, dodaj 3-4 krople kwasu winowego i 3-4 krople CH 3 COONa. Ochłodź probówkę z mieszaniną pod bieżącą wodą z kranu i potrzyj ścianki probówki roztworem szklanym prętem. Tworzy się biały krystaliczny osad. Osad nie tworzy się natychmiast, ponieważ tworzą się roztwory przesycone, a cząstki szkła powstałe w wyniku pocierania szklaną laską stanowią centrum krystalizacji i przyczyniają się do powstania osadu.
Reakcje kationowe Mg 2+
1. Otwarcie wodorofosforanem sodu.
MgCl 2 +Na 2 HPO 4 +NH 4 OH MgNH 4 PO 4 ↓ +2NaCl+H 2 O
W tej reakcji do probówki wlej 2-3 krople roztworu soli magnezu, dodaj 1-2 krople mieszaniny buforu amonowego i 3-4 krople Na 2 HPO 4. Tworzy się biały krystaliczny osad.
2. Działanie zasad.
MgCl2 +2NaOH → Mg(OH)2 +2NaCl
MgCl2 +2KOH → Mg(OH)2 +2KCl
Do probówki wlej 2-3 krople roztworu soli magnezu, 2-3 krople wody i 3-4 krople zasady. Tworzy się biały, bezpostaciowy osad.
Praca laboratoryjna nr 2
ogólna charakterystyka kationy II grupy
II grupa kationów obejmuje Ca 2+, Ba 2+, Sr 2+ i inne. Siarczany, fosforany, szczawiany i węglany kationów grupy II są słabo rozpuszczalne w wodzie. Odczynnikiem grupowym kationów grupy II jest (NH 4) 2 CO 3, który w obecności mieszaniny buforów amonowych (pH = 9,2) wytrąca je w postaci węglanów CaCO 3, BaCO 3 i SrCO 3.
Celem pracy jest zapoznanie się z reakcjami ogólnymi i charakterystycznymi kationów grupy II.
Reakcje kationowe Ba 2+
1. Dwuchromian potasu K 2 Cr 2 O 7 wytrąca kationy baru w postaci żółtego osadu:
2BaCl 2 +2CH 3 COONa+K 2 Cr 2 O 7 +H 2 O → 2BaCrO 4 + 2NaCl + 2CH 3 COOH + KCl
Do probówki wlewa się 2-3 krople BaCl 2, dodaje się 2-3 krople CH 3 COONa i 3-4 krople K 2 Cr 2 O 7. W rezultacie tworzy się osad żółty kolor. Odkrycie baru w tej reakcji nie jest zakłócane przez kationy Ca 2+ i Sr 2+.
2. Odkrycie przez węglan amonu.
BaCl 2 + (NH 4) 2 CO 3 →BaCO 3 ↓+ 2NH 4 Cl
Do probówki wlewa się 2-3 krople BaCl 2 i dodaje 3-4 krople (NH 4) 2 CO 3. Tworzy się biały krystaliczny osad.
Reakcje kationów Ca +2
1. Otwarcie szczawianem amonu (NH 4) 2 C 2 O 4:
CaCl 2 +(NH 4) 2 C 2 O 4 →CaC 2 O 4 ↓+2NH 4 Cl
Dodać 3-4 krople (NH 4) 2 C 2 O 4 do 2-3 kropli CaCl 2 . Tworzy się biały krystaliczny osad.
2. Działanie węglanu amonu.
CaCl 2 +(NH 4) 2 CO 3 →CaCO 3 ↓ +2NH 4 Cl
Do 2-3 kropli CaCl 2 dodaj 3-4 krople (NH 4) 2 CO 3. Tworzy się biały osad.
Praca laboratoryjna nr 3
Systematyczna analiza mieszanin I I II grupy kationów.
1. Odkrycie kationów N.H. 4 + .
W tym celu do probówki wlać 1-2 krople mieszaniny kontrolnej, dodać 3-4 krople odczynnika Nesslera. Czerwono-brązowy osad wskazuje na obecność kationów NH4+.
2. Separacja I I II grupy kationów.
Do probówki wirówkowej wlewa się 10 kropli mieszaniny kontrolnej, dodaje się 5-6 kropli mieszaniny buforu amonowego i 15 kropli (NH 4) 2 CO 3. Powstały osad (II grupa kationów) odwirowuje się, 2-3 krople (NH4)2 dodaje się do roztworu powyżej wytrąconego CO3 (reakcja testowa). Jeśli pojawi się biała chmura, dodać 5-6 kropli (NH 4) 2 CO 3 i odwirować, wlać roztwór do drugiej probówki i zapisać, że są to kationy grupy I. Do osadu dodaje się jedną czwartą probówki wody. Wytrząsnąć i ponownie odwirować. Roztwór wlewa się do zlewu, do osadu dodaje się 3-4 krople CH3COOH. Jeżeli osad nie uległ rozpuszczeniu, podgrzać go w łaźni wodnej i dodać jeszcze 2 krople CH 3 COOH, tj. staraj się rozpuścić w jak najmniejszej ilości kwas octowy. Po rozpuszczeniu osadu roztwór rozcieńcza się 5 kroplami wody, przelewa do drugiej probówki i oznacza kationy grupy II.
3. Otwarcie Ba 2+ .
Do probówki wirówkowej wlewa się 2-3 krople roztworu kationów grupy II, dodaje 2 krople CH 3 COON i 3-4 krople dwuchromianu potasu. Żółty osad wskazuje na obecność kationów Ba 2+.
4. Usunięcie Ba 2+ i otwieranie Ok 2+ .
Probówkę wirówkową z osadem BaCrO 4 odwirowuje się, roztwór przelewa do drugiej probówki i dodaje 3-4 krople szczawianu amonu. Jeśli tworzy się biały osad, oznacza to obecność kationu Ca 2+.
5. Otwarcie Mg 2+ .
Do probówki wlewa się 2-3 krople roztworu grupy I, dodaje się 2 krople mieszaniny buforu amonowego i 3-4 krople wodorofosforanu sodu. Jeśli wytrąci się biały osad, oznacza to obecność kationu Mg2+.
6. Usunięcie N.H. 4 + i otwieranie K + .
Do probówki wirówkowej dodać 2-3 krople roztworu kontrolnego grupy I, dodać 1 kroplę fenoloftaleiny, 5 kropli formaliny i kropla po kropli roztwór Na 2 CO 3, aż roztwór zmieni kolor na czerwony. Mieszaninę ogrzewa się przez 1 minutę, chłodzi i odbarwia dodając kroplami kwas octowy. Jeśli powstanie zmętnienie, mieszaninę odwirowuje się, roztwór wlewa się do innej probówki i dodaje się do niej 3-4 krople kobaltynitu sodu. Jeśli wytrąci się żółty osad, oznacza to obecność kationu potasu.
Praca laboratoryjna nr 4
Reakcje kationowe III grupy.
Grupa III obejmuje kationy Fe 2+, Fe 3+, Ni 2+, CO 2+, kationy Mn 2+ podgrupy Al 3+ i inne kationy pierwiastków śladowych.
Reakcja kationowa Fe 2+ .
1. Fe 2+ z heksacyjanożelazianem potasu K 3 tworzy osad „błękitu Turnboole’a”.
3 Fe 2+ +2K 3 →Fe 2 +6K +
W tej reakcji dodaj 3-4 krople K3 do 1-2 kropli siarczanu żelaza (+2). Tworzy się osad niebieskiego światła, zielonkawy wokół krawędzi probówki.
2. Reakcja z alkaliami:
Fe 2+ +KOH - →Fe(OH) 2 ↓
Dodaj 3-4 krople roztworu alkalicznego (KOH, NaOH) do 2-3 kropli Fe 2+. Tworzy się brudny zielony osad.
Reakcje kationowe Fe 3+
1. Reakcja z K 4 (heksocyjanożelazian potasu).
4Fe 3+ +3 4 - →Fe 4 3 ↓
Dodaj 3-4 krople roztworu K4 do 2-3 kropli Fe 3+. Tworzy się niebieski osad „błękitu pruskiego”.
2. Reakcja z tiocyjanianem amonu NH 4 CHS.
Fe 3+ +3NH 4 CNS → Fe(CNS) 3 +3NH 4 +
Dodaj 3-4 krople tiocyjanianu amonu do 1-2 kropli Fe 3+. Tworzy się krwistoczerwony roztwór.
Reakcje kationowe Ni 2+ .
1. Reakcje z odczynnikiem Chugaeva (dimetylogleoksymem)
Do 2-3 kropli Ni 2+ dodać 2-3 krople gleoksymu dimetylu i 1-2 krople rozcieńczonego NH 4OH. Tworzy się jasnoczerwony osad. W oznaczaniu Ni 2+ przeszkadzają kationy Fe 2+, które należy najpierw usunąć.
2.Reakcja z alkaliami:
Ni 2+ +2OH - →Ni(OH) 2 ↓
Dodaj 2-3 krople zasady do 2-3 kropli Ni 2+. Tworzy się zielony osad.
Reakcje kationów Co 2+
1.Otwarcie azotynu potasu KNO 2:
Co 2+ +7NO 2 - +3K + +2CH 3 COOH → K 3 [CO(Nr 2) 6 ]↓+NO+2CH 3 COO - +H 2 O
Do 2-3 kropli Co 2+ dodać 1 szpatułkę suchej soli KNO 2 i 1 kroplę CH 3 COOH. Powoduje to wytrącenie się żółtego osadu.
2. Odkrycie tiocyjanianu amonu NH 4 CNS:
Co 2+ +4CNS - →[Co(CNS) 4 ] 2-
Do 2-3 kropli Co 2+ dodać 5 kropli nasyconego roztworu NH 4 CNS i 1 szpatułkę suchej soli NH 4 CNS.
Tworzy się jasnoniebieski roztwór.
Reakcje kationowe Mn 2+ .
1. Odkrycie bizmutanu sodu NaBiO 3:
2Mn 2+ +5NaBiO 3 +14H + →2MnO 4 - +5Bi 3+ +5Na + +7H 2 O
W tej reakcji dodać 3-4 krople 6N do 1-2 kropli Mn2+ kwas azotowy, 3-4 krople wody i suchej soli NaBiO 3 na czubku szpatułki.Nad osadem tworzy się szkarłatno-czerwony roztwór.
2. Otwarcie dwutlenkiem ołowiu PBO 2:
2Mn 2+ +5PbO 2 +4H + →2MnO - 4 +5Pb 2+ +2H 2O
Do 1 kropli Mn 2+ dodać 1 szpatułkę PbO 2 i 5-6 kropli stężonego kwasu azotowego.
Tworzy się fioletowo-czerwony roztwór.
Praca laboratoryjna nr 5
Analiza mieszaniny kationów III grupy.
1. Odkrycie kationów Fe 2+:
Dodać 3-4 krople K3 do 2-3 kropli mieszanki kontrolnej. Niebieski osad wskazuje na obecność kationów Fe2+.
2. Odkrycie kationów Fe 3+:
Dodać 3-4 krople K4 do 2-3 kropli mieszanki kontrolnej. Jeśli utworzy się niebieski osad, oznacza to, że w roztworze obecne są kationy Fe 3+
3.Odkrycie kationów Ni 2+:
Dodać 3-4 krople dimetylogleoksymu i 1-2 krople NH4OH do 2-3 kropli mieszaniny kontrolnej. Jeśli utworzy się jasnoczerwony osad, oznacza to obecność kationów niklu.
Jeżeli w roztworze kontrolnym obecne są kationy Fe 2+, to w tych warunkach reagują one również z gleoksymem dimetylu i tworzą czerwony osad.
W tym przypadku reakcję przeprowadza się na bibule filtracyjnej. Na środek filtra wlewa się 1 kroplę mieszaniny buforu amonowego, 1 kroplę Na2HPO4 i 1 kroplę mieszaniny kontrolnej. Dodając każdą kroplę, poczekaj, aż kropla się rozpuści i trzymaj filtr poziomo w dłoni. W tych warunkach kationy żelaza tworzące osad z wodorofosforanem sodu pozostają w środku filtra, natomiast kationy niklu są absorbowane na obrzeżach filtra. Dodaj 1 kroplę wody, aby zmyć pozostały nikiel na obrzeżach filtra. Pipetę zawierającą dimetylogleoksym przesuwa się po wewnętrznej stronie mokrej plamy. Jeśli obecne są kationy niklu, tworzy się czerwony pierścień.
4. Odkrycie kationów Co 2+:
Do 2-3 kropli mieszaniny kontrolnej dodać 1 szpatułkę NaNO2, 2-3 krople KCl i 1-2 krople CH3COOH. Jeśli wytrąci się żółty osad, oznacza to obecność kationów kobaltu.
5. Odkrycie kationów Mn 2+.
Do 2-3 kropli mieszaniny kontrolnej dodać 3-4 krople 6N HNO 3 i 3-4 krople wody. Do mieszaniny dodać 1 szpatułkę suchej soli NaBiO 3. Jeśli nad osadem utworzy się czerwony roztwór, oznacza to obecność kationów manganu.
Praca laboratoryjna nr 6
Ogólna charakterystyka anionów
Aniony dzielimy na III grupy analityczne. Grupa I obejmuje aniony CO 3 2-, HPO 4 2-, SO 4 2-, SO 3 2-, CrO 4 2- i inne.Odczynnik grupowy dla I grupy anionów BaCl 2, który wytrąca je w postaci obojętnej i lekko środowisko zasadowe, tworząc biały osad.
Grupa II obejmuje aniony Cl - , Br - , J - , S - , CNS - , CN - i inne. Wytrącają się one za pomocą odczynnika grupowego AgNO 3 ze słabo kwaśnych roztworów.
Grupa III obejmuje aniony NO 3 -, NO 2 -, CH 3 COO -, ClO 3 -, MnO 4 - i inne. Sole baru i srebra anionów grupy III są rozpuszczalne w wodzie i nie posiadają odczynnika grupowego.
Reakcje anionowe I grupy.
Gdy aniony grupy I traktuje się roztworem BaCl2, tworzą się osady rozpuszczalne w różnych kwasach. Wykorzystamy to do wykrycia anionów grupy I.
1. CO 3 2 + BaCl 2 → BaCO 3 ↓ +2Cl -
Dodaj 2-3 krople CO 3 2- i 2-3 krople BaCl 2, aby utworzyć biały osad rozpuszczalny w kwasie octowym z uwolnieniem gazów:
↓ BaCO 3 +2CN 3 COOH → Ba(CH 3 COO) 2 + H 2 O + CO 2
2. HPO 4 2‑ + BaCl 2 → BaHPO 4 ↓ + 2Cl -
Osad wodorofosforanu baru rozpuszcza się w mocnych kwasach, nie wydzielając gazu:
↓ BaHPO 4 + 2НCl → BaCl 2 + H 3 PO 4
3. Kwaśny siarczan również tworzy biały osad z BaCl 2, ale nie jest rozpuszczalny w żadnym kwasie.
SO 4 2- + BaCl 2 → BaSO 4 ↓ + 2Cl -
Dodać 2-3 krople roztworu BaCl 2 do 2-3 kropli SO 4 2-. Tworzy się biały osad, nierozpuszczalny w kwasach.
Reakcja anionowa II grupy
Aniony grupy II (Cl - , J -) tworzą z AgNO 3 białe i żółte osady.
1. Cl - + AgNO 3 → AgCl ↓+ NO 3 -
Do 2-3 kropli jonów Cl - dodać 2-3 krople roztworu AgNO 3. Tworzy się biały osad. Jeśli do osadu doda się 3-4 krople NH 4OH, osad rozpuści się, tworząc kompleks amoniaku:
AgCl ↓ + 2 NH 4OH → Cl + 2H 2 O
2. J - + AgNO 3 → AgJ↓ + NO 3 -
Dodać 2-3 krople jonów J- do 2-3 kropli AgNO 3, aby utworzyć żółty osad nierozpuszczalny w NH 4OH
Aby upewnić się, że J - jest obecny, wykorzystaj jego reakcję z Pb(NO 3) 2
2J - + Pb(NO 3) 2 → PbJ 2 ↓ + 2NO 3 -
Dodaj 2-3 krople jonów J- do 2-3 kropli Pb(NO 3) 2, aby utworzyć jasnożółty osad.
Reakcja anionowa III grupy
Aniony grupy III (NO 3 - i CH 3 COO -) nie posiadają odczynnika grupowego i można je otworzyć metodą frakcyjną, tj. odkrycie jednego jonu nie jest zakłócane przez inny.
Reakcja otwarcia anionów NIE 3 -
Reakcja z siarczanem żelazawym.
2NO 3 - + 2Fe 2+ + 8H + → 2Fe 3+ + 2NO + 4H 2 O
Do 2-3 kropli NO 3 - dodać 2 szpatułki suchej soli FeSO 4 i 3-4 krople stężonego kwasu siarkowego. NIE tworzy się gaz, który utleniony tlenem atmosferycznym zmienia kolor z bezbarwnego na brązowy:
2NO + O2 → NIE2
Reakcja otwarcia anionów CH 3 TAK -
Reakcja otwarcia jonów CH 3 COO - chlorek żelaza (III).
FeCl 3 + 3CH 3 COONa → Fe (CH 3 COO) 3 + 3NaCl
Dodaj 1-2 krople chlorku żelaza do 2-3 kropli jonów octanowych. Tworzy się czerwonawy roztwór.
Praca laboratoryjna nr 7
Analiza mieszaniny anionów trzech grup
Dodać 2-3 krople BaCl 2 do 2-3 kropli mieszaniny kontrolnej. Jeśli wytrąci się biały osad, oznacza to, że obecne są aniony grupy I. Do osadu dodać 3-4 krople kwasu octowego. Jeżeli osad rozpuści się tworząc gazowy CO2, obecne są aniony węglanowe. Jeżeli osad nie rozpuści się, dodać 2-3 krople kwasu azotowego. Jeśli osad się rozpuści, obecne są aniony wodorofosforanowe, jeśli się nie rozpuści, obecne są jony siarczanowe.
2. Odkrycie anionów grupy II.
Do 2-3 kropli mieszaniny kontrolnej dodać 2-3 krople AgNO 3. Jeśli wytrąci się osad, oznacza to, że obecne są aniony grupy II. Do osadu dodaje się 3-4 krople wodorotlenku amonu. Jeśli osad całkowicie się rozpuści, obecne są aniony chloru. Jeśli osad nie rozpuści się, należy go odwirować, roztwór wlać do drugiej probówki i dodać 2-3 krople kwasu azotowego. Jeśli ponownie wytrąci się biały osad, oznacza to obecność jonów chloru.
Aby oznaczyć jony jodu, należy dodać 2-3 krople azotanu ołowiu do 2-3 kropli roztworu kontrolnego. Jeśli utworzy się jasnożółty osad, oznacza to obecność jonów jodu.
3. Analiza anionów grupy III.
Jony azotanowe i octanowe oznacza się w reakcjach wskazanych powyżej, tj. jon azotanowy przez działanie FeSO4 i stężonego kwasu siarkowego oraz jon octanowy przez działanie chlorku żelaza.
Praca laboratoryjna nr 8
Analiza suchej soli
I . Rozpuszczanie suchej soli.
Część suchej soli przenosi się do probówki, jedną czwartą probówki dodaje się wodą i dokładnie wstrząsa. Jeśli sól się nie rozpuści, najpierw rozpuszcza się ją w kwasie octowym, a następnie w kwasie azotowym.
II . Analiza kationów.
1. Jeżeli sól składa się z kationów grupy III, tworzenie się osadu z siarczkiem amonu, oznaczenie przeprowadza się na podstawie analizy mieszaniny kationów grupy III.
2. Jeśli nie wytrąci się osad z (NH 4) 2 S, wówczas kation należy do grupy I lub II. W tym przypadku obecność grupy II sprawdza się za pomocą węglanu amonu. Kiedy tworzy się biały osad, przeprowadza się reakcje odkrywania baru i wapnia.
2. Jeżeli działanie węglanu amonu nie powoduje wytrącenia się białego osadu, wówczas występują tylko kationy grupy I i przeprowadza się odkrycie kationów amonowych, magnezowych i potasowych.
III . Odkrycie anionów.
Oznaczanie to przeprowadza się metodą analizy mieszaniny anionów trzech grup, jak wskazano powyżej.
Praca laboratoryjna nr 9
ANALIZA ILOŚCIOWA
Wagometryczna metoda analizy
Oznaczanie wody krystalizacyjnej w soli BaCl 2 ∙2 H 2 O
Analizę grawimetryczną (wagową) przeprowadza się dwiema metodami:
1) metoda destylacji
2) metoda osadzania
Oznaczanie wody krystalizacyjnej przeprowadza się przez destylację.
Woda zawarta w strukturze krystalicznej niektórych krystalicznych substancji hydratów nazywana jest wodą krystalizacyjną. Zawartość wody krystalizacyjnej w różnych hydratach kryształów jest różna i odpowiada określonym wzorom chemicznym: H 2 C 2 O 4 ∙2H 2 O, BaCl 2 ∙2H 2 O, CuSO 4 ∙5H 2 O, Na 2 SO 4 ∙10H 2 O, itp. . Jednak w zależności od temperatury, wilgotności powietrza i charakteru krystalicznych hydratów, woda może erodować kryształy, tj. ilościowo może się zmniejszyć lub nawet zwiększyć. Dlatego, aby poznać dokładny wzór chemiczny krystalicznych hydratów, określa się wodę krystalizacyjną.
Metoda opiera się na uwalnianiu wody podczas ogrzewania, tj. stosując metodę destylacji. Jeśli weźmiemy pod uwagę przykład BaCl 2 ∙ 2H 2 O, to dokładnie odważoną porcję tej soli (1-1,% g) umieszcza się w tyglu i ogrzewa w suszarce w temperaturze 120-125 o C. Do uzyskania masy przestaje się zmieniać (suszenie do stałej masy)
BaCl 2 2H 2 O → BaCl 2 + 2H 2 O
Postęp determinacji
Porcelanowy tygiel lub butelkę dokładnie myje się i suszy przez 5-10 minut w suszarce, a następnie chłodzi przez 20 minut. w eksykatorze i zważono najpierw na wadze technochemicznej, a następnie analitycznej.
Dokładnie odważoną porcję soli BaCl 2 ∙2H 2 O (1-1,5 g) umieszcza się w tyglu i suszy w piecu przez 2 godziny w temperaturze 120-125 o C. Tygiel z solą wyjmuje się szczypcami i przenosi do eksykatorze, chłodzony przez 20 minut. i zważyć na wadze analitycznej, zapisując masę. Tygiel ponownie umieszcza się w szafce suszącej i suszy przez 1 godzinę. Po ostudzeniu tygla w eksykatorze należy go ponownie zważyć. Jeżeli różnica mas nie przekracza 0,0002 g, uważa się, że woda została całkowicie usunięta.
Po wysuszeniu do stałej masy oblicza się zawartość wody krystalizacyjnej.
OBLICZENIA:
Załóżmy, że wyniki ważenia są następujące:
Masa tygla 10,6572 g.
Masa tygla z substancją wynosi 11,9746 g.
Masa soli wyniesie 1,3274 g.
Masa tygla z substancją po wysuszeniu
Pierwsza o wadze 11,7629
Drugi o wadze 11,7624
Trzeci o wadze 11,7622
Z wyników ważeń wynika, że drugie i trzecie ważenie są wystarczająco zbliżone, więc pierwszy wynik odrzuca się i bierze się średnią z dwóch kolejnych:
(11,7624+11,7622) / 2 = 11,7623
Na podstawie różnicy masy tygla z substancją przed i po suszeniu wyznacza się masę wody krystalizacyjnej:
11,9846 - 11,7623 = 0,2223 g.
Procent wody krystalizacyjnej oblicza się z proporcji:
1,3272 g próbki zawiera 0,2223 g H 2 O
w 100 g. X 2 H 2 O
METODY ANALIZY MIARECZKOWEJ
Metoda neutralizacji
W analizie miareczkowej (objętościowej) roztwór o dokładnie znanym stężeniu (roztwór miareczkowany lub wzorcowy) umieszcza się w biurecie i wkrapla do roztworu badawczego o znanej objętości, umieszcza w kolbie stożkowej i stale miesza. Zmieniając kolor wskaźnika lub inne znaki, określ równoważną objętość wydaną na reakcję i podstawiając jej wartość (V) do wzorów obliczeniowych, aby określić ilość badanej substancji.
Metoda neutralizacji lub miareczkowania kwasowo-zasadowego opiera się na reakcji:
H + + OH - = H 2 O
i pozwala na oznaczenie stężeń kwasów, zasad, soli hydrolizujących itp.
Praca laboratoryjna nr 10
Oznaczanie procentu kwasu
Prace są wykonywane w następującej kolejności.
1. Przygotowanie 250 ml 0,1 normalnego roztworu mianowanego kwasu szczawiowego.
2. Przygotowanie 250 ml 0,1 normalnego roztworu alkalicznego z 4% roztworu.
3. Określenie dokładnego stężenia przygotowanej zasady.
4. Oznaczanie zawartości procentowej roztworu kwasu kontrolnego.
Obliczenia teoretyczne
1. Obliczenie masy kwasu szczawiowego do przygotowania 250 ml 0,1 roztworu normalnego
M H 2 do 2 O 4 2H 2 O = 126 g.
g-równ. H 2 do 2 O 4 2H 2 O = 126:2 = 63 g.
Jeśli: 1000 ml - 1 g-eq - 1 N
oznacza: 1000 ml - 63 g - 1 N
1000 ml - 6,3 g - 0,1 N
250 ml - X g. - 0,1 N
Oznacza to, że aby przygotować roztwór 0,1 N, odmierzyć na wadze analitycznej 1,5757 g kwasu szczawiowego, przenieść go do kolby o pojemności 250 ml, rozpuścić w małej porcji wody, dodać wodę do kreski i dokładnie wymieszać.
2. Przygotowanie 250 ml 0,1 N roztworu NaOH z 4% roztworu.
M NaOH = 40 g. G - równoważnik NaOH = 40 g.
Jeśli: 1000 ml - 40 g - 1 N
1000 ml - 4 g - 0,1 N
250 ml - X g - 0,1 N
stąd: X = (250 4): 1000 = 1 g
Oznacza to, że aby przygotować 250 ml 0,1N roztworów NaOH, należy wziąć 1 g zasady. Jednak NaOH silnie przyciąga wilgoć i praktycznie nie da się go zważyć na wadze analitycznej. Dlatego roztwór przygotujemy z wcześniej przygotowanego ~4% roztworu. Obliczmy, ile ml 4% NaOH należy pobrać, aby roztwór zawierał 1 g
Jeśli 100 ml - 4 g - 4%
X = (100 1): 4 = 25 ml
Oznacza to, że aby przygotować 250 ml 0,1 N roztworu NaOH, należy za pomocą cylindra miarowego pobrać 25 ml 4% roztworu NaOH, wlać do kolby o pojemności 250 ml, dodać wodę do kreski i dokładnie wymieszać.
3. Oznaczanie dokładnego stężenia NaOH
Za pomocą pipety lub biurety wlać do kolby stożkowej 10 ml 0,1N kwasu szczawiowego, dodać 1-2 krople wskaźnika - fenoloftaleiny (ph-f) i miareczkować, dodając kropla po kropli roztwór NaOH z biurety aż do uzyskania jasnoróżowego koloru pojawia się kolor.
H 2 C 2 O 4 + 2NaOH - Na 2 C 2 O 4 + 2H 2 O
Doświadczenia powtarzamy 4 razy i wyniki zapisujemy w tabeli.
Z trzech bliskich wartości obliczamy wynik średni i korzystając ze wzoru obliczamy normalność NaOH:
4. Oznaczanie % zawartości kwasu.
Do kolby miarowej o pojemności 250 ml dodać 5-10 ml kwasu kontrolnego, rozcieńczyć wodą do kreski i dokładnie wymieszać. Za pomocą pipety lub biurety pobrać 10 ml kwasu, wlać do kolby stożkowej, dodać 1-2 krople fenoloftaleiny i miareczkować roboczym roztworem NaOH, aż kolor zmieni się na bladoróżowy. Doświadczenia powtarza się 4 razy, a wyniki miareczkowania zapisuje się w tabeli.
Z trzech bliskich wyników oblicza się średnią i określa zawartość procentową kwasu, korzystając ze wzoru:
Praca laboratoryjna nr 11
METODY MIARECZKOWANIA REDOKS
Permanganatometria
Metoda opiera się na dużej zdolności utleniającej jonów nadmanganianu w środowisku kwaśnym, np. jonów Fe 2+ zgodnie z reakcją:
5Fe 2+ + MnO 4 - + 8H + - 5Fe 3+ + Mn +2 + 4H 2 O
Porządek pracy:
1. Przygotowanie 250 ml 0,05N roztworu KMnO 4 z ~3% roztworu.
2. Wyznaczenie dokładnego stężenia KMnO 4
3. Oznaczanie zawartości gramów żelaza.
Obliczenia teoretyczne
1. Oblicz, ile ml. Do przygotowania 250 ml roztworu 0,05 potrzebny jest 3% roztwór KMnO 4
1000 ml - 1 g - równoważnik - 1N
1000 ml - 31,61 g - 1N
1000 ml - 1,5805 g - 0,05 N
250 ml - X g - 0,05 N
Nasz roztwór magazynowy wynosi 3%, zatem:
100 ml - 3 g - 3%
X ml - 0,395 g - 3%
Oznacza to przygotowanie 250 ml. Za pomocą cylindra miarowego pobrać 13,2 ml 3% roztworu KMnO 4 z 0,05 N roztworu KMnO 4, wlać do kolby o pojemności 250 ml, dodać wodę do kreski i dokładnie wymieszać.
2. Oznaczenie dokładnego stężenia KMnO 4: za pomocą pipety lub biurety wybrać 5 ml 0,1N kwasu szczawiowego, wlać do kolby stożkowej, dodać 10-15 ml 10% H 2 SO 4, ogrzać do ~ 80 o C i miareczkować gorący roztwór KMnO 4 do uzyskania lekko różowego koloru. Po dodaniu 1-2 kropli KMnO 4 mieszaninę dokładnie wymieszać do momentu odbarwienia, następnie kontynuować miareczkowanie w zwykły sposób.
5C 2 O 4 2- + KMnO 4 - + 16 H + - KMn 2+ + 8H 2 O + 10СО 2
Doświadczenia powtarzamy 4 razy i z trzech podobnych wyników wyciągamy średnią i ze wzoru obliczamy normalność KMnO 4
3. Oznaczanie zawartości gramów Fe 2+
Do kontrolnego roztworu żelaza w kolbie stożkowej dodać 10-15 ml 10% roztworu H 2 SO 4 i miareczkować roboczym roztworem KMnO 4 do jasnoróżowego koloru. Po dodaniu 1-2 kropli KMnO 4 roztwór dokładnie wymieszać do momentu odbarwienia i następnie miareczkować w zwykły sposób.
Praca laboratoryjna nr 12
JODOMETRIA
Oznaczanie zawartości gramów miedzi ( Cu 2+ )
Metoda opiera się na procesach redoks związanych z utlenianiem jonów J – do J 2
2J - - 2e → J 2
Kolejność pracy.
1. Przygotowanie 250 ml 0,1N roztworu K 2 Cr 2 O 7
2. Oznaczanie stężenia roztworu roboczego Na 2 S 2 O 3
3. Oznaczanie zawartości gramów miedzi.
Obliczenia teoretyczne
1. Przygotowanie 250 ml 0,1N roztworu K 2 Cr 2 O 7.
Zatem 1000 ml - 49,03 g - 1N
1000 ml - 4,903 g - 0,1 N
250 ml - X g - 0,1 N
Oznacza to, że aby przygotować 250 ml roztworu 0,1N należy odważyć na wadze analitycznej 1,2257 g K 2 Cr 2 O 7, przenieść do kolby miedzianej i rozpuścić w niewielkiej ilości wody, dodać wodę do kreski i dokładnie wymieszać.
2. Oznaczanie stężenia Na 2 S 2 O 3:
5-7 ml 20% roztworu KJ i 1-15 ml 10% roztworu H2SO4 wlewa się do kolby stożkowej za pomocą cylindra miarowego. Za pomocą pipety lub biurety dodać 1 ml 0,1N roztworu K 2 Cr 2 O 7, kolbę przykryć szkiełkiem zegarkowym i pozostawić w ciemności na 5 minut do zakończenia reakcji:
Cr 2 O 7 2- + 6J - + 14H + - 3J 2 + 2Cr 3+ + 7H 2 O
Powstały brązowy roztwór J2 miareczkuje się tiosiarczanem (Na2S2O3) do słomkowożółtego koloru. Następnie dodać 5 ml roztworu skrobi i otrzymany niebieski roztwór miareczkować tiosiarczanem do bladozielonego koloru:
J 2 + 2S 2 O 3 2- - 2J - + S 4 O 6 2-
Doświadczenie powtarza się 4 razy, z trzech bliskich oblicza się wynik średni i normalność tiosiarczanu oblicza się ze wzoru:
3. Oznaczanie zawartości gramów Cu 2+:
15 ml 20% roztworu KJ i 2 ml 10% K2SO4 wlewa się z cylindra miarowego do kolby stożkowej z badanym roztworem miedzi, kolbę przykrywa się szkiełkiem zegarkowym i pozostawia w ciemności na 5 minut na zakończenie reakcji:
Cu 2+ + 4J - - 2CuJ↓ + J 2
Powstałe brązowe zmętnienie miareczkuje się tiosiarczanem do bladożółtego zabarwienia, dodaje się 5 ml roztworu skrobi i miareczkuje aż do zniknięcia niebieskiego zabarwienia. Doświadczenia powtarza się 4 razy, średni wynik oblicza się z bliskich 3 wartości, a zawartość gramów Cu 2+ oblicza się ze wzoru:
g-równoważnik Cu 2+ = G-atom = 63,54 g.
Praca laboratoryjna nr 13
Metody kompleksowania
W praktyce chemii analitycznej częściej stosuje się komplekson III. Jest to sól disodowa kwasu etylenodiaminotetrooctowego, która tworzy związki wewnątrzkompleksowe z wieloma jonami metali.
Dostosowując pH medium i dobierając odpowiednie wskaźniki za pomocą kompleksometrii, można określić wiele metali, twardość całkowitą wody itp.
Wskaźniki stosowane w kompleksometrii nazywane są wskaźnikami metalochromowymi. Tworzą także kompleksy z jonami metali, zabarwionymi na różne kolory.
Oznaczanie twardości całkowitej wody.
Kolejność pracy.
1. Przygotowanie 250 ml ~ 0,1 N roztworu kompleksonu - III
2. Oznaczanie dokładnego stężenia kompleksonu - III
3. Oznaczanie twardości całkowitej wody wodociągowej.
1. Przygotowanie 250 ml 0,1N roztworu kompleksonu III do obliczeń teoretycznych.
M K-III = 372 g.
Oznacza: 1000 ml - 186 g - 1N
1000 ml - 18,6 g - 0,N
250 ml - X 2 - 0,1 N
Oznacza to, że aby przygotować na wadze analitycznej 250 ml roztworu 0,1N, należy wybrać 4,65 g kompleksonu III, przenieść do kolby o pojemności 250 ml, rozpuścić w małej objętości wody, następnie dodać wodę do kreski i dokładnie wymieszać .
2. Oznaczenie dokładnego stężenia kompleksonu III
Za pomocą pipety lub biurety pobrać do kolby stożkowej 10 ml 0,1 N roztworu azotanu lub chlorku cynku, dodać 10-15 ml mieszaniny buforu amonowego, na końcu zszywki znajduje się czarny wskaźnik chromogenu i miareczkować powstały czerwony roztwór z kompleksem III do koloru niebieskiego. Z czterech oznaczeń bierzemy średni wynik z trzech podobnych wyników i obliczamy normalność kompleksonu III, korzystając ze wzoru:
3. Oznaczanie twardości całkowitej wody.
Do kolby stożkowej wlać 100 ml wody wodociągowej odmierzonej cylindrem miarowym, dodać 10-15 ml mieszaniny buforu amonowego, czarny wskaźnik chromogenowy na końcu zszywki i miareczkować czerwonawy roztwór kompleksonem III do uzyskania koloru niebieskiego.
Powtarzamy definicję cztery razy i wyniki zapisujemy w tabeli. Z trzech podobnych wyników obliczamy średnią i obliczamy całkowitą twardość wody, korzystając ze wzoru:
LITERATURA
1. Mirkamilova M.S. „Analityk Kimyo”, Taszkent, 2003.
2. Mirkomilova M.S. „Analityk Kimyo”, Taszkent, 2000.
3. Wasiliew V.P. " Chemia analityczna» Tom 1-2. M., Chemia, 1089
4. Aleksiejew V.N. Kurs jakościowej mikroanalizy chemicznej. M., Chemia, 1972
5. Aleksiejew V.N. „Analiza ilościowa”. M., Chemia, 1972
6. Kreshkov A.N. „Podstawy chemii analitycznej” tom 1-2. M., Chemia, 1965
Warsztat składa się z trzech części. Pierwsza część zawiera informacje ogólne o środkach bezpieczeństwa i zasadach pracy laboratorium chemiczne, podstawowe techniki pracy ze szkłem chemicznym i odczynnikami, przeprowadzanie podstawowych chemicznych operacji analitycznych i metrologia analityczna. Część druga stanowi opis 50 prac laboratoryjnych dotyczących chemicznych metod analizy. Trzecia część jest poświęcona metody fizyczne i chemiczne analiza. Zarysowano podstawy i techniki wykonywania 75 prac przy użyciu urządzeń produkcji krajowej. Dla studentów uczelni wyższych studiujących na kierunkach kształcenia certyfikowanych specjalistów chemii i technologii. Mogą z niego korzystać studenci uczelni energetycznych, rolniczych, medycznych, hutniczych, pedagogicznych i innych, a także pracownicy laboratoriów fabrycznych i środowiskowych.
Na naszej stronie możesz bezpłatnie i bez rejestracji pobrać książkę „Chemia analityczna. Warsztaty laboratoryjne” Władimir Germanowicz Wasiliew w formacie fb2, rtf, epub, pdf, txt, przeczytać książkę online lub kupić książkę w sklepie internetowym.
Chemia analityczna
PRAKTYKA LABORATORYJNA
Mińsk BSTU 2012
Instytucja edukacyjna
„PAŃSTWO BIAŁORUSKIE
UNIWERSYTET TECHNOLOGICZNY”
Chemia analityczna
PRAKTYKA LABORATORYJNA
– elektroniczne publikacje wydziałowe;
– katedra pomoc nauczania i go wersja elektroniczna;
2)wykonywania prac laboratoryjnych oraz sporządzania raportów z wykonanych prac laboratoryjnych:
– niniejsza edycja warsztatów laboratoryjnych oraz jej wersja elektroniczna;
– rozwój wydziału „Elektroniczne czasopismo robocze dotyczące chemii analitycznej”;
– warsztaty laboratoryjne;
3)do rozwiązywania problemów obliczeniowych:
– książki problemowe;
– podręcznik edukacyjno-metodyczny;
– elektroniczna wersja podręcznika dydaktyczno-metodycznego katedry;
– elektroniczna publikacja katedralna;
4) Do wyszukiwania informacje referencyjne :
– podręcznik;
– resortowa publikacja referencyjna i jej wersja elektroniczna;
5) do wykonania problematycznego zadania:
– publikacja wydziałowa i jej wersja elektroniczna;
– warsztaty laboratoryjne;
6) programy komputerowe, prezentacje i filmy:
| Nazwa | Zamiar |
| Oprogramowanie aplikacyjne „Warsztaty na temat AH i FHMA” | Do komputerowego przetwarzania wyników analiz chemicznych (patrz instrukcja obsługi) |
| Oprogramowanie aplikacyjne „Obliczanie krzywych miareczkowania kwasowo-zasadowego” | Do komputerowych obliczeń krzywych miareczkowania kwasowo-zasadowego różnych protolitów i ich mieszanin (patrz instrukcja obsługi) |
| „Nowoczesne urządzenia ważące”, „ Nowoczesny sprzęt do miareczkowania”, „Proces miareczkowania” itp. | Materiały ilustracyjne i multimedialne dotyczące dyscypliny |
| Asystent chemii wer. 3.0. Kalkulator dla chemików | Do chemicznych obliczeń analitycznych |
| ChemLab (Model Science Software Inc.) | Do prowadzenia wirtualnych prac laboratoryjnych |
| Program do testowania komputera |
|
W tej publikacji zastosowano poniższe oznaczenia:
ANALIZA JAKOŚCIOWA
Podczas przeprowadzania analizy jakościowej nieorganiczny jego substancje przenosi się do roztworu, a następnie wykrywa się ich składniki kationy I aniony. Dla ułatwienia analizy kationy i aniony dzielimy na grupy analityczne, które obejmują jony o podobnych właściwościach chemicznych i analitycznych. Klasyfikacje kationów i anionów stosowane w pracach laboratoryjnych podano w tabeli. 4–5. Klasyfikacje mają bardzo ważne Na analiza systematyczna złożona mieszanina. W tym przypadku jony są z niego izolowane nie indywidualnie, ale w całych grupach za pomocą odczynniki grupowe.
Systematyczny przebieg analizy zakłada sekwencyjny wykonując następujące czynności:
rozdzielanie jonów na grupy za pomocą odczynników grupowych;
separacja zakłócające jony w każdej grupie ;
wykrywanie jonów za pomocą reakcji charakterystycznych.
Tabela 4
