Υπουργείο Ανώτατης και Δευτεροβάθμιας Ειδικής Εκπαίδευσης της Δημοκρατίας του Ουζμπεκιστάν.
Ινστιτούτο Χημικής Τεχνολογίας της Τασκένδης
Τμήμα Αναλυτικής Χημείας
Εργαστηριακές εργασίες
στην αναλυτική χημεία
Χημικές μέθοδοι ανάλυσης
TASHKENT-2004
Αυτή η μεθοδολογική οδηγία καλύπτει εργαστηριακές εργασίες ποιοτικές και ποσοτικές χημική ανάλυση. Η ποιοτική ανάλυση περιέχει αντιδράσεις των ομάδων I-II και III κατιόντων, αντιδράσεις ανιόντων, ανάλυση των μειγμάτων τους, καθώς και μεθόδους ανάλυσης ξηρού άλατος.
Η ποσοτική ανάλυση παρέχει μεθόδους για τη διεξαγωγή τιτλομετρικής ανάλυσης που βασίζονται σε αντιδράσεις εξουδετέρωσης, οξείδωσης-αναγωγής, συμπλοκοποίησης και μεθόδους υπολογισμού των αποτελεσμάτων της ανάλυσης.
Μεθοδικές οδηγίεςπαρέχεται για πλήρη απασχόληση και εξ αποστάσεως εκπαίδευσητεχνολογικά πανεπιστήμια.
Εγκρίθηκε στις μεθοδολογικό συμβούλιο TashKhTI (αρ. πρωτοκόλλου).
Συντάκτης: Αναπλ. Zakirov B.B.
καθ. Nazirova R.A.
st.pr. Mukhamedova M.A.
Γάιδαρος. Zhuraev V.N.
Κριτής: καθ. Ραχμονμπερντίεφ Α.
Ποιοτική ανάλυση
Εγώ ομάδες
Η ομάδα Ι περιλαμβάνει τα κατιόντα NH 4 +, K +, Na +, Mg 2+ κ.λπ.
Πολλά από τα άλατά τους είναι πολύ διαλυτά στο νερό, ιδιαίτερα τα θειικά, τα χλωριούχα και τα ανθρακικά τους, κάτι που δεν έχει μικρή σημασία για ανάλυση. Σε αντίθεση με άλλες ομάδες, τα κατιόντα της ομάδας Ι δεν έχουν ομαδικό αντιδραστήριο.
Στόχος της εργασίας : Χαρακτηριστικό μελέτης ποιοτικές αντιδράσειςΚατιόντα I-ομάδας.
Αντιδράσεις κατιόντων N.H. 4 +
1. Ανακάλυψη με το αντιδραστήριο Nessler – K 2 · 4 KOH.
Για να εκτελέσετε την αντίδραση, πάρτε 1-2 σταγόνες διαλύματος άλατος αμμωνίου σε ένα δοκιμαστικό σωλήνα και προσθέστε 2-4 σταγόνες αντιδραστηρίου Nessler. Ένα κόκκινο-καφέ ίζημα υποδηλώνει την παρουσία του κατιόντος NH 4 +.
NH 4 Cl+2K 2 4KOH→ J↓+7KJ+KCl+2H 2 O
2. Αντιδράσεις με αλκάλια:
NH 4 Cl+NaOH → NH 4 OH+NaCl
Προσθέστε 3-4 σταγόνες αλκαλίου σε 2-3 σταγόνες διαλύματος άλατος αμμωνίου και θερμάνετε σε λουτρό νερού. Με τη μυρωδιά της αμμωνίας ή από το μπλε του χαρτιού λακκούβας που έχει υγρανθεί με νερό και εφαρμόζεται στο λαιμό του δοκιμαστικού σωλήνα, προσδιορίζουμε την παρουσία κατιόντων αμμωνίου.
Αντιδράσεις κατιόντων Κ +
1. Ανακάλυψη με τη δράση του κοβαλτινίτη νατρίου
2KCl+Na 3 [CO(NO 2) 6 ]→K 2 Na[CO(NO 2) 6 ] ↓+2NaCl
Σε αυτή την αντίδραση, ρίξτε 1-2 σταγόνες διαλύματος άλατος καλίου σε ένα δοκιμαστικό σωλήνα και προσθέστε 3-4 σταγόνες Na 3 [CO(NO 2) 6]. Ο σχηματισμός ενός κίτρινου ιζήματος υποδηλώνει την παρουσία κατιόντων K +.
2. Δράση με τρυγικό οξύ ή τρυγικό νάτριο.
H 2 C 4 H 4 O 6 + CH 3 COONa → NaHC 4 H 4 O 4 + CH 3 COOH
KCl+NaHC 4 H 4 O 6 →KHC 4 H 4 O 6 ↓+NaCl
Ρίξτε 2-3 σταγόνες διαλύματος άλατος καλίου στον δοκιμαστικό σωλήνα, προσθέστε 3-4 σταγόνες τρυγικού οξέος και 3-4 σταγόνες CH 3 COONa. Ψύξτε τον δοκιμαστικό σωλήνα με το μείγμα κάτω από τρεχούμενο νερό βρύσης και τρίψτε τα τοιχώματα του δοκιμαστικού σωλήνα με το διάλυμα με μια γυάλινη ράβδο. Σχηματίζεται ένα λευκό κρυσταλλικό ίζημα. Δεν σχηματίζεται ίζημα αμέσως επειδή σχηματίζονται υπερκορεσμένα διαλύματα και τα γυάλινα σωματίδια που σχηματίζονται με τρίψιμο με γυάλινη ράβδο είναι το κέντρο της κρυστάλλωσης και συμβάλλουν στο σχηματισμό ιζήματος.
Αντιδράσεις κατιόντων Mg 2+
1. Άνοιγμα με όξινο φωσφορικό νάτριο.
MgCl 2 +Na 2 HPO 4 +NH 4 OH MgNH 4 PO 4 ↓ +2NaCl+H 2 O
Σε αυτή την αντίδραση, ρίξτε 2-3 σταγόνες διαλύματος άλατος μαγνησίου σε ένα δοκιμαστικό σωλήνα, προσθέστε 1-2 σταγόνες μίγματος ρυθμιστικού διαλύματος αμμωνίου και 3-4 σταγόνες Na 2 HPO 4. Σχηματίζεται ένα λευκό κρυσταλλικό ίζημα.
2. Δράση αλκαλίων.
MgCl 2 +2NaOH→Mg(OH) 2 +2NaCl
MgCl 2 +2KOH→Mg(OH) 2 +2KCl
Ρίξτε 2-3 σταγόνες διαλύματος άλατος μαγνησίου, 2-3 σταγόνες νερό και 3-4 σταγόνες αλκαλίου στον δοκιμαστικό σωλήνα. Σχηματίζεται ένα λευκό άμορφο ίζημα.
Εργαστηριακή εργασία Νο 2
γενικά χαρακτηριστικάκατιόντα II ομάδες
Η ομάδα II κατιόντων περιλαμβάνει Ca 2+, Ba 2+, Sr 2+ και άλλα. Τα θειικά, τα φωσφορικά, τα οξαλικά και τα ανθρακικά των κατιόντων της ομάδας II είναι ελάχιστα διαλυτά στο νερό. Το αντιδραστήριο της ομάδας των κατιόντων της ομάδας II είναι (NH 4) 2 CO 3, το οποίο παρουσία ενός μίγματος ρυθμιστικού αμμωνίου (pH = 9,2) τα καθιζάνει με τη μορφή ανθρακικών CaCO 3, BaCO 3 και SrCO 3.
Σκοπός της εργασίας είναι να εξοικειωθείτε με τις γενικές και χαρακτηριστικές αντιδράσεις των κατιόντων της ομάδας II.
Αντιδράσεις κατιόντων Ba 2+
1. Το διχρωμικό κάλιο K 2 Cr 2 O 7 καθιζάνει κατιόντα βαρίου με τη μορφή κίτρινου ιζήματος:
2BaCl 2 +2CH 3 COONa+K 2 Cr 2 O 7 +H 2 O→ 2BaCrO 4 + 2NaCl + 2CH 3 COOH + KCl
2-3 σταγόνες BaCl 2 χύνονται στον δοκιμαστικό σωλήνα, 2-3 σταγόνες CH 3 COONa και 3-4 σταγόνες K 2 Cr 2 O 7. Ως αποτέλεσμα, σχηματίζεται ένα ίζημα κίτρινο χρώμα. Η ανακάλυψη του βαρίου από αυτή την αντίδραση δεν παρεμποδίζεται από τα κατιόντα Ca 2+ και Sr 2+.
2. Ανακάλυψη από ανθρακικό αμμώνιο.
BaCl 2 + (NH 4) 2 CO 3 → BaCO 3 ↓+ 2NH 4 Cl
2-3 σταγόνες BaCl 2 χύνονται στον δοκιμαστικό σωλήνα και προστίθενται 3-4 σταγόνες (NH 4) 2 CO 3. Σχηματίζεται ένα λευκό κρυσταλλικό ίζημα.
Αντιδράσεις κατιόντων Ca +2
1. Άνοιγμα με οξαλικό αμμώνιο (NH 4) 2 C 2 O 4:
CaCl 2 +(NH 4) 2 C 2 O 4 → CaC 2 O 4 ↓+2NH 4 Cl
Προσθέστε 3-4 σταγόνες (NH 4) 2 C 2 O 4 σε 2-3 σταγόνες CaCl 2 . Σχηματίζεται ένα λευκό κρυσταλλικό ίζημα.
2. Δράση ανθρακικού αμμωνίου.
CaCl 2 +(NH 4) 2 CO 3 → CaCO 3 ↓ +2NH 4 Cl
Σε 2-3 σταγόνες CaCl 2 προσθέστε 3-4 σταγόνες (NH 4) 2 CO 3. Σχηματίζεται ένα λευκό ίζημα.
Εργαστηριακή εργασία Νο 3
Συστηματική ανάλυση μείγματος Εγώ Και II ομάδες κατιόντων.
1. Ανακάλυψη κατιόντων N.H. 4 + .
Για να το κάνετε αυτό, ρίξτε 1-2 σταγόνες από το μείγμα ελέγχου στον δοκιμαστικό σωλήνα, προσθέστε 3-4 σταγόνες αντιδραστηρίου Nessler. Ένα κόκκινο-καφέ ίζημα δείχνει την παρουσία κατιόντων NH 4 +.
2. Χωρισμός Εγώ Και II ομάδες κατιόντων.
10 σταγόνες του μίγματος ελέγχου χύνονται σε σωλήνα φυγοκέντρησης, 5-6 σταγόνες μίγματος ρυθμιστικού διαλύματος αμμωνίου και προστίθενται 15 σταγόνες (NH 4) 2 CO 3. Το προκύπτον ίζημα (II ομάδα κατιόντων) φυγοκεντρείται, 2-3 σταγόνες (NH 4) 2 προστίθενται στο διάλυμα πάνω από το ίζημα CO 3 (αντίδραση δοκιμής). Εάν σχηματιστεί λευκό σύννεφο, προσθέστε 5-6 σταγόνες (NH 4) 2 CO 3 και φυγοκεντρήστε, ρίξτε το διάλυμα σε άλλο δοκιμαστικό σωλήνα και γράψτε ότι πρόκειται για κατιόντα της ομάδας Ι. Ένα τέταρτο του δοκιμαστικού σωλήνα νερού προστίθεται στο ίζημα. Ανακινήστε και φυγοκεντρήστε ξανά. Το διάλυμα χύνεται στο νεροχύτη, 3-4 σταγόνες CH 3 COOH προστίθενται στο ίζημα. Εάν το ίζημα δεν έχει διαλυθεί, θερμαίνετε το σε λουτρό νερού και προσθέστε 2 σταγόνες CH 3 COOH, δηλ. προσπαθήστε να διαλυθείτε σε όσο το δυνατόν μικρότερη ποσότητα οξικό οξύ. Μετά τη διάλυση του ιζήματος, το διάλυμα αραιώνεται με 5 σταγόνες νερό, χύνεται σε άλλο δοκιμαστικό σωλήνα και επισημαίνεται ως κατιόντα της ομάδας II.
3. Άνοιγμα Ba 2+ .
2-3 σταγόνες διαλύματος κατιόντων της ομάδας II χύνονται σε σωλήνα φυγοκέντρησης, προστίθενται 2 σταγόνες CH 3 COON και 3-4 σταγόνες διχρωμικό κάλιο. Ένα κίτρινο ίζημα υποδηλώνει την παρουσία κατιόντων Ba 2+.
4. Αφαίρεση Ba 2+ και άνοιγμα Ca 2+ .
Ο σωλήνας φυγοκέντρησης με το ίζημα BaCrO 4 φυγοκεντρείται, το διάλυμα χύνεται σε άλλο σωλήνα και προστίθενται 3-4 σταγόνες οξαλικού αμμωνίου. Εάν σχηματιστεί λευκό ίζημα, τότε υπάρχει το κατιόν Ca2+.
5. Άνοιγμα Mg 2+ .
2-3 σταγόνες διαλύματος της ομάδας Ι χύνονται στον δοκιμαστικό σωλήνα, 2 σταγόνες μίγματος ρυθμιστικού διαλύματος αμμωνίου και 3-4 σταγόνες όξινου φωσφορικού νατρίου. Εάν σχηματιστεί λευκό ίζημα, τότε υπάρχει κατιόν Mg 2+.
6. Αφαίρεση N.H. 4 + και άνοιγμα κ + .
Προσθέστε 2-3 σταγόνες από ένα διάλυμα ελέγχου της ομάδας Ι σε ένα σωλήνα φυγοκέντρησης, προσθέστε 1 σταγόνα φαινολοφθαλεΐνη, 5 σταγόνες φορμαλίνη και σταγόνα-σταγόνα ένα διάλυμα Na 2 CO 3 μέχρι το διάλυμα να γίνει κόκκινο. Το μείγμα θερμαίνεται για 1 λεπτό, ψύχεται και αποχρωματίζεται προσθέτοντας στάγδην οξικό οξύ. Εάν σχηματιστεί θολότητα, το μείγμα φυγοκεντρείται, το διάλυμα χύνεται σε άλλο δοκιμαστικό σωλήνα και προστίθενται σε αυτόν 3-4 σταγόνες κοβαλτινίτη νατρίου. Εάν σχηματιστεί ένα κίτρινο ίζημα, τότε υπάρχει ένα κατιόν καλίου.
Εργαστηριακή εργασία Νο 4
Αντιδράσεις κατιόντων III ομάδες.
Η ομάδα III περιλαμβάνει κατιόντα Fe 2+, Fe 3+, Ni 2+, CO 2+, Mn 2+ κατιόντα της υποομάδας Al 3+ και άλλα κατιόντα ιχνοστοιχείων.
Αντίδραση κατιόντων Fe 2+ .
1. Το Fe 2+ με εξακυανοφερρικό κάλιο K 3 σχηματίζει ένα ίζημα "Turnboole blue".
3 Fe 2+ +2K 3 →Fe 2 +6K +
Σε αυτή την αντίδραση, προσθέστε 3-4 σταγόνες K 3 σε 1-2 σταγόνες θειικού σιδήρου (+2). Σχηματίζεται ένα ίζημα μπλε φωτός, πρασινωπό γύρω από την άκρη του δοκιμαστικού σωλήνα.
2. Αντίδραση με αλκάλια:
Fe 2+ +KOH - →Fe(OH) 2 ↓
Προσθέστε 3-4 σταγόνες αλκαλικού διαλύματος (KOH, NaOH) σε 2-3 σταγόνες Fe 2+. Σχηματίζεται ένα βρώμικο πράσινο ίζημα.
Αντιδράσεις κατιόντων Fe 3+
1. Αντίδραση με Κ4 (εξοκυανοφερρικό κάλιο).
4Fe 3+ +3 4 - →Fe 4 3 ↓
Προσθέστε 3-4 σταγόνες διαλύματος Κ4 σε 2-3 σταγόνες Fe 3+. Σχηματίζεται ένα μπλε ίζημα του «πρωσικού μπλε».
2. Αντίδραση με θειοκυανικό αμμώνιο NH 4 CHS.
Fe 3+ +3NH 4 CNS→ Fe(CNS) 3 +3NH 4 +
Προσθέστε 3-4 σταγόνες θειοκυανικού αμμωνίου σε 1-2 σταγόνες Fe 3+. Σχηματίζεται ένα ερυθρό διάλυμα.
Αντιδράσεις κατιόντων Ni 2+ .
1. Αντιδράσεις με το αντιδραστήριο του Chugaev (διμεθυλογλεοξίμη)
Σε 2-3 σταγόνες Ni 2+ προσθέστε 2-3 σταγόνες διμεθυλογλεοξίμης και 1-2 σταγόνες αραιωμένο NH 4 OH. Σχηματίζεται ένα έντονο κόκκινο ίζημα. Ο προσδιορισμός του Ni 2+ παρεμποδίζεται από κατιόντα Fe 2+, τα οποία πρέπει πρώτα να αφαιρεθούν.
2. Αντίδραση με αλκάλια:
Ni 2+ +2OH - →Ni(OH) 2 ↓
Προσθέστε 2-3 σταγόνες αλκάλι σε 2-3 σταγόνες Ni 2+. Σχηματίζεται ένα πράσινο ίζημα.
Αντιδράσεις κατιόντων Co 2+
1.Άνοιγμα νιτρώδους καλίου KNO 2:
Co 2+ +7NO 2 - +3K + +2CH 3 COOH→K 3 [CO(No 2) 6 ]↓+NO+2CH 3 COO - +H 2 O
Σε 2-3 σταγόνες Co 2+ προσθέστε 1 σπάτουλα ξηρό αλάτι KNO 2 και 1 σταγόνα CH 3 COOH. Αυτό παράγει ένα κίτρινο ίζημα.
2. Ανακάλυψη του θειοκυανικού αμμωνίου NH 4 CNS:
Co 2+ +4CNS - →[Co(CNS) 4 ] 2-
Σε 2-3 σταγόνες Co 2+ προσθέστε 5 σταγόνες από ένα κορεσμένο διάλυμα NH 4 CNS και 1 σπάτουλα ξηρού άλατος NH 4 CNS.
Σχηματίζεται ένα φωτεινό μπλε διάλυμα.
Αντιδράσεις κατιόντων Mn 2+ .
1. Ανακάλυψη του βισμουθικού νατρίου NaBiO 3:
2Mn 2+ +5NaBiO 3 +14H + →2MnO 4 - +5Bi 3+ +5Na + +7H 2 O
Σε αυτή την αντίδραση, προσθέστε 3-4 σταγόνες 6Ν σε 1-2 σταγόνες Mn 2+ νιτρικό οξύ, 3-4 σταγόνες νερό και ξηρό αλάτι NaBiO 3 στην άκρη μιας σπάτουλας.Σχηματίζεται ένα βυσσινί-κόκκινο διάλυμα πάνω από το ίζημα.
2. Άνοιγμα με διοξείδιο του μολύβδου PBO 2:
2Mn 2+ +5PbO 2 +4H + →2MnO - 4 +5Pb 2+ +2H 2 O
Σε 1 σταγόνα Mn 2+ προσθέστε 1 σπάτουλα PbO 2 και 5-6 σταγόνες πυκνού νιτρικού οξέος.
Σχηματίζεται ένα ιώδες-κόκκινο διάλυμα.
Εργαστηριακή εργασία Νο 5
Ανάλυση μείγματος κατιόντων III ομάδες.
1. Ανακάλυψη κατιόντων Fe 2+:
Προσθέστε 3-4 σταγόνες Κ3 σε 2-3 σταγόνες από το μείγμα ελέγχου. Ένα μπλε ίζημα υποδηλώνει την παρουσία κατιόντων Fe 2+.
2. Ανακάλυψη κατιόντων Fe 3+:
Προσθέστε 3-4 σταγόνες Κ4 σε 2-3 σταγόνες από το μείγμα ελέγχου. Εάν σχηματιστεί μπλε ίζημα, τότε στο διάλυμα υπάρχουν κατιόντα Fe 3+
3. Ανακάλυψη κατιόντων Ni 2+:
Προσθέστε 3-4 σταγόνες διμεθυλγλεοξίμης και 1-2 σταγόνες NH 4 OH σε 2-3 σταγόνες από το μείγμα ελέγχου. Εάν σχηματιστεί ένα έντονο κόκκινο ίζημα, τότε υπάρχουν κατιόντα νικελίου.
Εάν υπάρχουν κατιόντα Fe 2+ στο διάλυμα ελέγχου, τότε υπό αυτές τις συνθήκες αντιδρούν επίσης με τη διμεθυλογλεοξίμη και σχηματίζουν ένα κόκκινο ίζημα.
Σε αυτή την περίπτωση, η αντίδραση πραγματοποιείται σε διηθητικό χαρτί. 1 σταγόνα μίγματος ρυθμιστικού διαλύματος αμμωνίου, 1 σταγόνα Na2HPO4 και 1 σταγόνα μίγματος ελέγχου χύνονται στο κέντρο του φίλτρου. Όταν προσθέτετε κάθε σταγόνα, περιμένετε μέχρι να διαλυθεί η σταγόνα και κρατήστε το φίλτρο οριζόντια στο χέρι σας. Υπό αυτές τις συνθήκες, τα κατιόντα σιδήρου, που σχηματίζουν ένα ίζημα με όξινο φωσφορικό νάτριο, παραμένουν στο κέντρο του φίλτρου και τα κατιόντα νικελίου απορροφώνται στην περιφέρεια του φίλτρου. Προσθέστε 1 σταγόνα νερό για να ξεπλύνετε το υπόλοιπο νικέλιο στην περιφέρεια του φίλτρου. Μια πιπέτα που περιέχει διμεθυλγλεοξίμη περνάει κατά μήκος του εσωτερικού του υγρού σημείου. Εάν υπάρχουν κατιόντα νικελίου, σχηματίζεται ένας κόκκινος δακτύλιος.
4. Ανακάλυψη κατιόντων Co 2+:
Σε 2-3 σταγόνες του μείγματος ελέγχου προσθέστε 1 σπάτουλα NaNO2, 2-3 σταγόνες KCl και 1-2 σταγόνες CH3COOH. Εάν σχηματιστεί ένα κίτρινο ίζημα, τότε υπάρχουν κατιόντα κοβαλτίου.
5. Ανακάλυψη κατιόντων Mn 2+.
Προσθέστε 3-4 σταγόνες 6Ν HNO 3 και 3-4 σταγόνες νερό σε 2-3 σταγόνες από το μείγμα ελέγχου. Προσθέστε 1 σπάτουλα ξηρού αλατιού NaBiO 3 στο μείγμα. Εάν σχηματιστεί ένα κόκκινο διάλυμα πάνω από το ίζημα, τότε υπάρχουν κατιόντα μαγγανίου.
Εργαστηριακή εργασία Νο 6
Γενικά χαρακτηριστικά των ανιόντων
Τα ανιόντα χωρίζονται σε III αναλυτικές ομάδες. Η ομάδα Ι περιλαμβάνει τα ανιόντα CO 3 2-, HPO 4 2-, SO 4 2-, SO 3 2-, CrO 4 2- και άλλα. Αντιδραστήριο ομάδας για την ομάδα I των ανιόντων BaCl 2, που τα καθιζάνει σε ουδέτερο και ελαφρά αλκαλικό περιβάλλον, σχηματίζοντας λευκή κατακρήμνιση.
Η ομάδα II περιλαμβάνει τα ανιόντα Cl-, Br-, J-, S-, CNS-, CN- και άλλα. Καταβυθίζονται από το ομαδικό αντιδραστήριο AgNO 3 από ασθενώς όξινα διαλύματα.
Η ομάδα III περιλαμβάνει τα ανιόντα NO 3 -, NO 2 -, CH 3 COO -, ClO 3 -, MnO 4 - και άλλα. Τα άλατα βαρίου και αργύρου των ανιόντων της ομάδας III είναι διαλυτά στο νερό και δεν έχουν αντιδραστήριο ομάδας.
Αντιδράσεις ανιόντων Εγώ ομάδες.
Όταν τα ανιόντα της ομάδας Ι υποβάλλονται σε επεξεργασία με διάλυμα BaCl 2, σχηματίζονται ιζήματα που είναι διαλυτά σε διάφορα οξέα. Θα το χρησιμοποιήσουμε για να ανιχνεύσουμε ανιόντα της ομάδας Ι.
1. CO 3 2 + BaCl 2 → BaCO 3 ↓ + 2Cl -
Προσθέστε 2-3 σταγόνες CO 3 2- και 2-3 σταγόνες BaCl 2 για να σχηματίσετε ένα λευκό ίζημα διαλυτό σε οξικό οξύ με την απελευθέρωση αερίων:
↓ BaCO 3 +2CN 3 COOH → Ba(CH 3 COO) 2 + H 2 O + CO 2
2. HPO 4 2‑ + BaCl 2 → BaHPO 4 ↓ + 2Cl -
Το ίζημα όξινου φωσφορικού βαρίου διαλύεται σε ισχυρά οξέα χωρίς να απελευθερώνει αέριο:
↓ BaHPO 4 + 2НCl → BaCl 2 + H 3 PO 4
3. Το θειικό οξύ σχηματίζει επίσης ένα λευκό ίζημα με BaCl 2, αλλά δεν είναι διαλυτό σε κανένα οξύ.
SO 4 2- + BaCl 2 → BaSO 4 ↓ + 2Cl -
Προσθέστε 2-3 σταγόνες διαλύματος BaCl 2 σε 2-3 σταγόνες SO 4 2-. Σχηματίζεται ένα λευκό ίζημα, αδιάλυτο σε οξέα.
Ανιόντα αντίδραση II ομάδες
Ανιόντα της ομάδας II (Cl-, J-) σχηματίζουν λευκά και κίτρινα ιζήματα με AgNO 3.
1. Cl - + AgNO 3 → AgCl ↓+ NO 3 -
Προσθέστε 2-3 σταγόνες διαλύματος AgNO 3 σε 2-3 σταγόνες ιόντων Cl -. Σχηματίζεται ένα λευκό ίζημα. Εάν προστεθούν 3-4 σταγόνες NH 4 OH στο ίζημα, το ίζημα διαλύεται, σχηματίζοντας ένα σύμπλοκο αμμωνίας:
AgCl ↓ + 2 NH 4 OH → Cl + 2H 2 O
2. J - + AgNO 3 → AgJ↓ + NO 3 -
Προσθέστε 2-3 σταγόνες ιόντων J- σε 2-3 σταγόνες AgNO 3 για να σχηματίσετε ένα κίτρινο ίζημα αδιάλυτο σε NH 4 OH
Για να βεβαιωθείτε ότι υπάρχει J-, χρησιμοποιήστε την αντίδρασή του με Pb(NO 3) 2
2J - + Pb(NO 3) 2 → PbJ 2 ↓ + 2NO 3 -
Προσθέστε 2-3 σταγόνες ιόντων J- σε 2-3 σταγόνες Pb(NO 3) 2 για να σχηματίσετε ένα έντονο κίτρινο ίζημα.
Ανιόντα αντίδραση III ομάδες
Τα ανιόντα της ομάδας III (NO 3 - και CH 3 COO -) δεν έχουν αντιδραστήριο ομάδας και μπορούν να ανοιχθούν με κλασματική μέθοδο, π.χ. η ανακάλυψη ενός ιόντος δεν παρεμποδίζεται από κάποιο άλλο.
Ανιόν αντίδραση ανοίγματος ΟΧΙ 3 -
Αντίδραση με θειικό σίδηρο.
2NO 3 - + 2Fe 2+ + 8H + → 2Fe 3+ + 2NO + 4H 2 O
Σε 2-3 σταγόνες NO 3 - προσθέστε 2 σπάτουλες ξηρού άλατος FeSO 4 και 3-4 σταγόνες πυκνού θειικού οξέος. Δεν σχηματίζεται αέριο το οποίο, οξειδωμένο από το ατμοσφαιρικό οξυγόνο, μετατρέπεται από άχρωμο σε καφέ:
2NO + O 2 → NO 2
Ανιόν αντίδραση ανοίγματος CH 3 ΛΟΙΠΟΝ -
Αντίδραση διάνοιξης ιόντων CH 3 COO - χλωριούχου σιδήρου (III).
FeCl 3 + 3CH 3 COONa → Fe (CH 3 COO) 3 + 3NaCl
Προσθέστε 1-2 σταγόνες χλωριούχου σιδήρου σε 2-3 σταγόνες οξικών ιόντων. Σχηματίζεται ένα κοκκινωπό διάλυμα.
Εργαστηριακή εργασία Νο 7
Ανάλυση μίγματος ανιόντων τριών ομάδων
Προσθέστε 2-3 σταγόνες BaCl 2 σε 2-3 σταγόνες από το μείγμα ελέγχου. Εάν σχηματιστεί ένα λευκό ίζημα, τότε υπάρχουν ανιόντα της ομάδας Ι. Προσθέστε 3-4 σταγόνες οξικού οξέος στο ίζημα. Εάν το ίζημα διαλύεται για να σχηματίσει αέριο CO 2, υπάρχουν ανθρακικά ανιόντα. Εάν το ίζημα δεν διαλυθεί, τότε προσθέστε 2-3 σταγόνες νιτρικού οξέος. Εάν το ίζημα διαλύεται, τότε υπάρχουν ανιόντα όξινου φωσφορικού· εάν δεν διαλυθεί, τότε υπάρχουν θειικά ιόντα.
2. Ανακάλυψη ανιόντων της ομάδας II.
Προσθέστε 2-3 σταγόνες AgNO 3 σε 2-3 σταγόνες από το μείγμα ελέγχου. Εάν σχηματιστεί ίζημα, τότε υπάρχουν ανιόντα της ομάδας II. Στο ίζημα προστίθενται 3-4 σταγόνες υδροξειδίου του αμμωνίου. Εάν το ίζημα είναι πλήρως διαλυμένο, τότε υπάρχουν ανιόντα χλωρίου. Εάν το ίζημα δεν διαλυθεί, τότε φυγοκεντρείται, το διάλυμα χύνεται σε άλλο δοκιμαστικό σωλήνα και προστίθενται 2-3 σταγόνες νιτρικού οξέος. Εάν σχηματιστεί ξανά λευκό ίζημα, τότε υπάρχουν ιόντα χλωρίου.
Για τον προσδιορισμό των ιόντων ιωδίου, προσθέστε 2-3 σταγόνες νιτρικού μολύβδου σε 2-3 σταγόνες του διαλύματος ελέγχου. Εάν σχηματιστεί ένα έντονο κίτρινο ίζημα, τότε υπάρχουν ιόντα ιωδίου.
3. Ανάλυση ανιόντων της ομάδας III.
Τα νιτρικά και οξικά ιόντα προσδιορίζονται από τις αντιδράσεις που υποδεικνύονται παραπάνω, δηλ. νιτρικό ιόν με τη δράση του FeSO 4 και πυκνού θειικού οξέος και οξικό ιόν με τη δράση του χλωριούχου σιδήρου.
Εργαστηριακή εργασία Νο 8
Ανάλυση ξηρού αλατιού
Εγώ . Διάλυση ξηρού αλατιού.
Μέρος του ξηρού άλατος μεταφέρεται σε δοκιμαστικό σωλήνα, το ένα τέταρτο του δοκιμαστικού σωλήνα προστίθεται με νερό και ανακινείται καλά. Εάν το αλάτι δεν διαλύεται, τότε διαλύεται πρώτα σε οξικό οξύ και μετά σε νιτρικό οξύ.
II . Ανάλυση κατιόντων.
1. Εάν το άλας αποτελείται από κατιόντα της ομάδας III, ο σχηματισμός ιζήματος με θειούχο αμμώνιο, τότε ο προσδιορισμός πραγματοποιείται σύμφωνα με την ανάλυση ενός μείγματος κατιόντων της ομάδας III.
2. Εάν δεν σχηματιστεί ίζημα με (NH 4) 2 S, τότε το κατιόν είναι είτε ομάδα Ι είτε II. Στην περίπτωση αυτή, η παρουσία της ομάδας II ελέγχεται με τη δράση του ανθρακικού αμμωνίου. Όταν σχηματίζεται ένα λευκό ίζημα, διεξάγονται οι αντιδράσεις ανακάλυψης βαρίου και ασβεστίου.
2. Εάν η δράση του ανθρακικού αμμωνίου δεν σχηματίσει λευκό ίζημα, τότε υπάρχουν μόνο κατιόντα της ομάδας Ι και πραγματοποιείται η ανακάλυψη κατιόντων αμμωνίου, μαγνησίου και καλίου.
III . Ανακάλυψη ανιόντων.
Αυτός ο προσδιορισμός πραγματοποιείται χρησιμοποιώντας τη μέθοδο ανάλυσης ενός μίγματος ανιόντων τριών ομάδων, όπως υποδεικνύεται παραπάνω.
Εργαστηριακή εργασία Νο 9
ΠΟΣΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ
Βαρυμετρική μέθοδος ανάλυσης
Προσδιορισμός νερού κρυστάλλωσης σε αλάτι BaCl 2 ∙2 H 2 Ο
Η βαρυμετρική ανάλυση (βάρος) πραγματοποιείται με δύο μεθόδους:
1) μέθοδος απόσταξης
2) μέθοδος εναπόθεσης
Ο προσδιορισμός του νερού κρυστάλλωσης πραγματοποιείται με απόσταξη.
Το νερό που περιλαμβάνεται στην κρυσταλλική δομή ορισμένων κρυσταλλικών ένυδρων ουσιών ονομάζεται νερό κρυστάλλωσης. Η περιεκτικότητα σε νερό κρυστάλλωσης σε διαφορετικούς ένυδρους κρυστάλλους είναι διαφορετική και αντιστοιχεί σε ορισμένους χημικούς τύπους: H 2 C 2 O 4 ∙2H 2 O, BaCl 2 ∙2H 2 O, CuSO 4 ∙5H 2 O, Na 2 SO 4 ∙10H 2 Ο, κλπ. Ωστόσο, ανάλογα με τη θερμοκρασία, την υγρασία του αέρα και τη φύση των κρυσταλλικών υδριτών, το νερό μπορεί να διαβρωθεί από τους κρυστάλλους, δηλ. ποσοτικά μπορεί να μειωθεί ή και να αυξηθεί. Επομένως, για να γνωρίζουμε τον ακριβή χημικό τύπο των κρυσταλλικών υδριτών, προσδιορίζεται το νερό κρυστάλλωσης.
Η μέθοδος βασίζεται στην απελευθέρωση νερού όταν θερμαίνεται, δηλ. χρησιμοποιώντας τη μέθοδο της απόσταξης. Εάν λάβουμε υπόψη το παράδειγμα του BaCl 2 ∙ 2H 2 O, τότε μια ακριβής ζυγισμένη μερίδα αυτού του άλατος (1-1,% g) τοποθετείται σε χωνευτήριο και θερμαίνεται σε φούρνο ξήρανσης στους 120-125 o C. Μέχρι τη μάζα σταματά να αλλάζει (ξήρανση σε σταθερή μάζα)
BaCl 2 2H 2 O → BaCl 2 + 2H 2 O
Πρόοδος αποφασιστικότητας
Το χωνευτήριο ή η φιάλη από πορσελάνη πλένεται καλά και στεγνώνει για 5-10 λεπτά σε στεγνωτήριο και ψύχεται για 20 λεπτά. σε ξηραντήρα και ζύγιζε πρώτα σε τεχνοχημικά και μετά σε αναλυτικούς ζυγούς.
Ένα ακριβές ζυγισμένο μέρος άλατος BaCl 2 ∙2H 2 O (1-1,5 g) τοποθετείται σε χωνευτήριο και ξηραίνεται σε φούρνο για 2 ώρες στους 120-125 o C. Το χωνευτήριο με αλάτι αφαιρείται με λαβίδες και μεταφέρεται σε ξηραντήρα, ψύχθηκε για 20 λεπτά. και το ζυγίζουμε σε αναλυτικό ζυγό, καταγράφοντας τη μάζα. Το χωνευτήριο τοποθετείται ξανά στο θάλαμο ξήρανσης και ξηραίνεται για 1 ώρα. Αφού ψύξετε το χωνευτήριο στον ξηραντήρα, ζυγίστε το ξανά. Εάν η διαφορά μάζας δεν είναι μεγαλύτερη από 0,0002 g, το νερό θεωρείται ότι έχει αφαιρεθεί πλήρως.
Μετά την ξήρανση σε σταθερό βάρος, υπολογίζεται η περιεκτικότητα σε νερό κρυστάλλωσης.
ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΙ:
Ας υποθέσουμε ότι τα αποτελέσματα της ζύγισης είναι τα εξής:
Μάζα χωνευτηρίου 10,6572 g.
Η μάζα του χωνευτηρίου με την ουσία είναι 11,9746 g.
Το βάρος του αλατιού θα είναι 1,3274 g.
Μάζα του χωνευτηρίου με την ουσία μετά την ξήρανση
1ος με βάρος 11,7629
2ος με βάρος 11,7624
3ος με βάρος 11,7622
Από τα αποτελέσματα της ζύγισης είναι σαφές ότι η δεύτερη και η τρίτη ζύγιση είναι αρκετά κοντά, επομένως το πρώτο αποτέλεσμα απορρίπτεται και λαμβάνεται ο μέσος όρος των δύο επόμενων:
(11,7624+11,7622) / 2 = 11,7623
Με βάση τη διαφορά της μάζας του χωνευτηρίου με την ουσία πριν και μετά την ξήρανση, βρίσκεται η μάζα του νερού κρυστάλλωσης:
11,9846 - 11,7623 = 0,2223 g.
Το ποσοστό του νερού κρυστάλλωσης βρίσκεται από την αναλογία:
1,3272 g δείγματος περιέχει 0,2223 g H 2 O
σε 100 g. X 2 H 2 O
ΜΕΘΟΔΟΙ ΤΙΤΡΙΜΕΤΡΙΚΗΣ ΑΝΑΛΥΣΗΣ
Μέθοδος εξουδετέρωσης
Στην τιτλομετρική (ογκομετρική) ανάλυση, ένα διάλυμα με επακριβώς γνωστή συγκέντρωση (τιτλοδοτημένο ή πρότυπο διάλυμα) τοποθετείται σε προχοΐδα και προστίθεται στάγδην στο διάλυμα δοκιμής με γνωστό όγκο, τοποθετείται σε κωνική φιάλη και αναδεύεται συνεχώς. Αλλάζοντας το χρώμα του δείκτη ή άλλων ενδείξεων, προσδιορίστε τον ισοδύναμο όγκο που δαπανήθηκε για την αντίδραση και αντικαθιστώντας την τιμή του (V) στους τύπους υπολογισμού για να προσδιορίσετε την ποσότητα της υπό μελέτη ουσίας.
Η μέθοδος εξουδετέρωσης ή οξεοβασικής τιτλοδότησης βασίζεται στην αντίδραση:
H + + OH - = H 2 O
και σας επιτρέπει να προσδιορίσετε τις συγκεντρώσεις οξέων, αλκαλίων, αλάτων υδρόλυσης κ.λπ.
Εργαστηριακή εργασία Νο 10
Προσδιορισμός ποσοστού οξέος
Η εργασία εκτελείται με την ακόλουθη σειρά.
1. Παρασκευή 250 ml 0,1 κανονικού προτύπου διαλύματος οξαλικού οξέος.
2. Παρασκευή 250 ml διαλύματος 0,1 κανονικού αλκαλίου από διάλυμα 4%.
3. Προσδιορισμός της ακριβούς συγκέντρωσης του παρασκευασμένου αλκαλίου.
4. Προσδιορισμός του ποσοστού του διαλύματος οξέος ελέγχου.
Θεωρητικός υπολογισμός
1. Υπολογισμός της μάζας του οξαλικού οξέος για την παρασκευή 250 ml κανονικού διαλύματος 0,1
M H 2 C 2 O 4 2H 2 O = 126 g.
ζ-ισ. H 2 C 2 O 4 2H 2 O = 126:2 = 63 g.
Εάν: 1000ml - 1g-eq - 1 N
σημαίνει: 1000 ml - 63 g - 1 N
1000 ml - 6,3 g - 0,1Ν
250 ml - X g. - 0,1 N
Αυτό σημαίνει ότι για να παρασκευαστεί ένα διάλυμα 0,1 N, μετρήστε 1,5757 g οξαλικού οξέος σε αναλυτικό ισοζύγιο, το μεταφέρετε σε φιάλη των 250 ml, το διαλύετε σε μικρή δόση νερού, προσθέτετε νερό στο σημάδι και ανακατεύετε καλά.
2. Παρασκευή 250 ml διαλύματος NaOH 0,1 N από διάλυμα 4%.
M NaOH = 40 g G - eq NaOH = 40 g.
Εάν: 1000 ml - 40 g - 1 N
1000 ml - 4 g - 0,1Ν
250 ml - X g - 0,1 N
από εδώ: X = (250 4): 1000 = 1 g
Αυτό σημαίνει ότι για να παρασκευάσετε 250 ml διαλυμάτων NaOH 0,1 N, πρέπει να πάρετε 1 g αλκαλίου. Αλλά το NaOH προσελκύει έντονα την υγρασία και είναι πρακτικά αδύνατο να ζυγιστεί σε μια αναλυτική ζυγαριά. Επομένως, θα παρασκευάσουμε το διάλυμα από ένα προηγουμένως παρασκευασμένο διάλυμα ~ 4%. Ας υπολογίσουμε πόσα ml NaOH 4% πρέπει να ληφθούν ώστε το διάλυμα να περιέχει 1 g
Εάν 100 ml - 4 g - 4%
Χ = (100 1): 4 = 25 ml
Αυτό σημαίνει ότι για να παρασκευάσετε 250 ml διαλύματος NaOH 0,1 N, πάρτε 25 ml διαλύματος NaOH 4% με βαθμονομημένο κύλινδρο, ρίξτε το σε φιάλη 250 ml, προσθέστε νερό στη χαραγή και ανακατέψτε καλά.
3. Προσδιορισμός της ακριβούς συγκέντρωσης του NaOH
Χρησιμοποιώντας ένα σιφώνιο ή προχοΐδα, ρίξτε 10 ml οξαλικού οξέος 0,1 Ν σε μια κωνική φιάλη, προσθέστε 1-2 σταγόνες δείκτη - φαινολοφθαλεΐνη (ph-f) και τιτλοποιήστε, προσθέτοντας διάλυμα NaOH σταγόνα-σταγόνα από την προχοΐδα μέχρι να γίνει αχνό ροζ. εμφανίζεται χρώμα.
H 2 C 2 O 4 + 2NaOH - Na 2 C 2 O 4 + 2H 2 O
Επαναλαμβάνουμε τα πειράματα 4 φορές και γράφουμε τα αποτελέσματα στον πίνακα.
Από τρεις κοντινές τιμές, υπολογίζουμε το μέσο αποτέλεσμα και χρησιμοποιούμε τον τύπο για να υπολογίσουμε την κανονικότητα του NaOH:
4. Προσδιορισμός % περιεκτικότητας σε οξύ.
Προσθέστε 5-10 ml οξέος ελέγχου σε ογκομετρική φιάλη 250 ml, αραιώστε μέχρι τη χαραγή με νερό και ανακατέψτε καλά. Χρησιμοποιώντας μια πιπέτα ή προχοΐδα, πάρτε 10 ml οξέος, ρίξτε το σε μια κωνική φιάλη, προσθέστε 1-2 σταγόνες φαινολοφθαλεΐνη και ογκομετρήστε με διάλυμα εργασίας NaOH μέχρι το χρώμα να γίνει ανοιχτό ροζ. Τα πειράματα επαναλαμβάνονται 4 φορές και τα αποτελέσματα της τιτλοδότησης καταγράφονται στον πίνακα.
Από τρία κοντινά αποτελέσματα, υπολογίζεται ο μέσος όρος και προσδιορίζεται το ποσοστό του οξέος χρησιμοποιώντας τον τύπο:
Εργαστηριακή εργασία Νο 11
ΜΕΘΟΔΟΙ ΤΙΤΛΟΠΟΙΗΣΗΣ ΟΕΙΔΟΞΕΩΣ
Υπερμαγγανατομετρία
Η μέθοδος βασίζεται στην υψηλή οξειδωτική ικανότητα των υπερμαγγανικών ιόντων σε όξινο περιβάλλον, για παράδειγμα ιόντων Fe 2+ σύμφωνα με την αντίδραση:
5Fe 2+ + MnO 4 - + 8H + - 5Fe 3+ + Mn +2 + 4H 2 O
Εντολή εργασίας:
1. Παρασκευή 250 ml διαλύματος 0,05Ν KMnO 4 από διάλυμα ~ 3%.
2. Προσδιορισμός της ακριβούς συγκέντρωσης του KMnO 4
3. Προσδιορισμός περιεκτικότητας σε γραμμάρια σιδήρου.
Θεωρητικοί υπολογισμοί
1. Υπολογίστε πόσα ml. Διάλυμα KMnO 4 3% απαιτείται για την παρασκευή 250 ml διαλύματος 0,05
1000 ml - 1 g - eq - 1N
1000 ml - 31,61 g - 1Ν
1000 ml - 1,5805 g - 0,05Ν
250 ml - Χ g - 0,05Ν
Το απόθεμα διάλυμα μας είναι 3% επομένως:
100 ml - 3 g - 3%
X ml - 0,395 g - 3%
Αυτό σημαίνει να ετοιμάσετε 250 ml. Χρησιμοποιώντας έναν δοσομετρικό κύλινδρο, πάρτε 13,2 ml διαλύματος KMnO 4 3% από διάλυμα KMnO 4 0,05 N, αδειάστε το σε φιάλη 250 ml, προσθέστε νερό στη χαραγή και ανακατέψτε καλά.
2. Προσδιορισμός της ακριβούς συγκέντρωσης KMnO 4: χρησιμοποιώντας σιφώνιο ή προχοΐδα, επιλέξτε 5 ml οξαλικού οξέος 0,1Ν, χύστε σε κωνική φιάλη, προσθέστε 10-15 ml 10% H 2 SO 4, θερμάνετε στους ~ 80 o Γ και ογκομετρούμε εν θερμώ το διάλυμα KMnO 4 μέχρι να ροδίσει ελαφρώς. Αφού προσθέσουμε 1-2 σταγόνες KMnO 4, ανακατεύουμε καλά το μείγμα μέχρι να αποχρωματιστεί και μετά συνεχίζουμε την τιτλοδότηση με τον συνηθισμένο τρόπο.
5C 2 O 4 2- + KMnO 4 - + 16 H + - KMn 2+ + 8H 2 O + 10СО 2
Επαναλαμβάνουμε τα πειράματα 4 φορές και από τρία παρόμοια αποτελέσματα παίρνουμε τον μέσο όρο και χρησιμοποιούμε τον τύπο για να υπολογίσουμε την κανονικότητα KMnO 4
3. Προσδιορισμός περιεκτικότητας σε γραμμάρια Fe 2+
Προσθέστε 10-15 ml διαλύματος H 2 SO 4 10% στο διάλυμα σιδήρου ελέγχου σε κωνική φιάλη και ογκομετρήστε με το διάλυμα εργασίας KMnO 4 σε ανοιχτό ροζ χρώμα. Αφού προσθέσετε 1-2 σταγόνες KMnO 4, αναμίξτε καλά το διάλυμα μέχρι να αποχρωματιστεί και στη συνέχεια ογκομετρήστε με τον συνήθη τρόπο.
Εργαστηριακή εργασία Νο 12
ΙΩΔΟΜΕΤΡΙΑ
Προσδιορισμός περιεκτικότητας σε γραμμάρια χαλκού ( Cu 2+ )
Η μέθοδος βασίζεται σε διεργασίες οξειδοαναγωγής που σχετίζονται με την οξείδωση των ιόντων J- σε J2
2J - - 2e → J 2
Η σειρά εργασίας.
1. Παρασκευή 250 ml διαλύματος 0,1Ν K 2 Cr 2 O 7
2. Προσδιορισμός της συγκέντρωσης του διαλύματος εργασίας Na 2 S 2 O 3
3. Προσδιορισμός περιεκτικότητας σε γραμμάρια χαλκού.
Θεωρητικοί υπολογισμοί
1. Παρασκευή 250 ml διαλύματος 0,1Ν K 2 Cr 2 O 7.
Άρα 1000 ml - 49,03 g - 1N
1000 ml - 4,903 g - 0,1 N
250 ml - Χ g - 0,1Ν
Αυτό σημαίνει ότι για να παρασκευαστούν 250 ml διαλύματος 0,1 Ν, είναι απαραίτητο να ζυγιστούν 1,2257 g K 2 Cr 2 O 7 σε αναλυτικό ζυγό, να το μεταφέρουμε σε χάλκινη φιάλη, να το διαλύσουμε σε μικρή ποσότητα νερού, προσθέστε νερό στο σημάδι και ανακατέψτε καλά.
2. Προσδιορισμός συγκέντρωσης Na 2 S 2 O 3:
5-7 ml διαλύματος KJ 20% και 1-15 ml διαλύματος H 2 SO 4 10 % χύνονται σε κωνική φιάλη χρησιμοποιώντας βαθμονομημένο κύλινδρο. Χρησιμοποιώντας μια πιπέτα ή προχοΐδα, προσθέστε 1 ml διαλύματος K 2 Cr 2 O 7 0,1 N, καλύψτε τη φιάλη με γυαλί ρολογιού και αφήστε στο σκοτάδι για 5 λεπτά για να ολοκληρωθεί η αντίδραση:
Cr 2 O 7 2- + 6J - + 14H + - 3J 2 + 2Cr 3+ + 7H 2 O
Το προκύπτον καφέ διάλυμα J 2 τιτλοδοτείται με θειοθειικό (Na 2 S 2 O 3 ) σε κίτρινο χρώμα. Στη συνέχεια, προσθέστε 5 ml διαλύματος αμύλου και το μπλε διάλυμα που προκύπτει τιτλοδοτείται με θειοθειικό άλας σε ανοιχτό πράσινο χρώμα:
J 2 + 2S 2 O 3 2- - 2J - + S 4 O 6 2-
Το πείραμα επαναλαμβάνεται 4 φορές και το μέσο αποτέλεσμα υπολογίζεται από τρία κοντινά και η κανονικότητα του θειοθειικού υπολογίζεται με τον τύπο:
3. Προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε γραμμάρια Cu 2+:
15 ml διαλύματος KJ 20% και 2 ml K 2 SO 4 10 % χύνονται από βαθμονομημένο κύλινδρο σε κωνική φιάλη με το διάλυμα χαλκού υπό μελέτη, η φιάλη καλύπτεται με γυαλί ρολογιού και αφήνεται στο σκοτάδι για 5 λεπτά για να ολοκληρωθεί η αντίδραση:
Cu 2+ + 4J - - 2CuJ↓ + J 2
Η προκύπτουσα καστανή θολότητα τιτλοδοτείται με θειοθειικό σε ανοιχτό κίτρινο χρώμα, προστίθενται 5 ml διαλύματος αμύλου και τιτλοδοτείται μέχρι να εξαφανιστεί το μπλε χρώμα. Τα πειράματα επαναλαμβάνονται 4 φορές, το μέσο αποτέλεσμα υπολογίζεται από κοντινές 3 τιμές και η περιεκτικότητα σε γραμμάρια Cu 2+ υπολογίζεται χρησιμοποιώντας τον τύπο:
g-ισοδύναμο Cu 2+ = G-άτομο = 63,54 g.
Εργαστηριακή εργασία Νο 13
Μέθοδοι συμπλοκοποίησης
Στην πρακτική της αναλυτικής χημείας, το complexone-III χρησιμοποιείται συχνότερα. Αυτό είναι το δινάτριο άλας του αιθυλενοδιαμινοτετροοξικού οξέος, το οποίο σχηματίζει ενδοσύνθετες ενώσεις με πολλά μεταλλικά ιόντα.
Προσαρμόζοντας το pH του μέσου και επιλέγοντας τους κατάλληλους δείκτες χρησιμοποιώντας τη σύνθετη μέτρηση, είναι δυνατός ο προσδιορισμός πολλών μετάλλων, της συνολικής σκληρότητας του νερού κ.λπ.
Οι δείκτες που χρησιμοποιούνται στη συμπλοκομετρία ονομάζονται μεταλλοχρωμικοί δείκτες. Σχηματίζουν επίσης σύμπλοκα με μεταλλικά ιόντα, χρωματισμένα σε διαφορετικά χρώματα.
Προσδιορισμός της συνολικής σκληρότητας του νερού.
Η σειρά εργασίας.
1. Παρασκευή 250 ml ~ 0,1 Ν διαλύματος σύνθετης - III
2. Προσδιορισμός της ακριβούς συγκέντρωσης της σύνθετης - III
3. Προσδιορισμός της συνολικής σκληρότητας του νερού της βρύσης.
1. Παρασκευή 250 ml διαλύματος 0,1Ν σύνθετης-ΙΙΙ θεωρητικός υπολογισμός.
Μ Κ-ΙΙΙ = 372 γρ.
Μέσα: 1000 ml - 186 g - 1N
1000 ml - 18,6 g - 0.Ν
250 ml - Χ 2 - 0,1Ν
Αυτό σημαίνει ότι για να παρασκευάσετε 250 ml διαλύματος 0,1 Ν σε αναλυτικό ζυγό, επιλέξτε 4,65 g σύνθετης III, μεταφέρετε σε φιάλη 250 ml, διαλύστε το σε μικρό όγκο νερού, στη συνέχεια προσθέστε νερό στο σημάδι και ανακατέψτε καλά. .
2. Προσδιορισμός της ακριβούς συγκέντρωσης της σύνθετης III
Χρησιμοποιώντας μια πιπέτα ή προχοΐδα, πάρτε 10 ml διαλύματος νιτρικού ή χλωριούχου ψευδαργύρου 0,1 N σε μια κωνική φιάλη, προσθέστε 10-15 ml μίγματος ρυθμιστικού διαλύματος αμμωνίου, στην άκρη του συνδετήρα υπάρχει ένας μαύρος δείκτης χρωμογόνου και τιτλοποιήστε το που προκύπτει κόκκινο διάλυμα με σύμπλοκο-III έως μπλε χρώμα. Από τους τέσσερις προσδιορισμούς, παίρνουμε το μέσο αποτέλεσμα τριών παρόμοιων αποτελεσμάτων και υπολογίζουμε την κανονικότητα του σύνθετου III χρησιμοποιώντας τον τύπο:
3. Προσδιορισμός της συνολικής σκληρότητας του νερού.
Ρίξτε 100 ml νερού βρύσης μετρημένο με κύλινδρο μέτρησης σε μια κωνική φιάλη, προσθέστε 10-15 ml μίγματος ρυθμιστικού διαλύματος αμμωνίου, έναν δείκτη μαύρου χρωμογόνου στο άκρο του συρραπτικού και ογκομετρήστε το κοκκινωπό διάλυμα με τη σύνθετη III έως ότου μπλε.
Επαναλαμβάνουμε τον ορισμό τέσσερις φορές και γράφουμε τα αποτελέσματα στον πίνακα. Από τρία παρόμοια αποτελέσματα, υπολογίζουμε τον μέσο όρο και υπολογίζουμε τη συνολική σκληρότητα του νερού χρησιμοποιώντας τον τύπο:
ΒΙΒΛΙΟΓΡΑΦΙΑ
1. Mirkamilova M.S. «Analyst Kimyo», Τασκένδη, 2003.
2. Mirkomilova M.S. «Analyst Kimyo», Τασκένδη, 2000.
3. Vasiliev V.P. " Αναλυτική Χημεία» Τόμος 1-2. Μ., Χημεία, 1089
4. Alekseev V.N. Μάθημα ποιοτικής χημικής μικροανάλυσης. Μ., Χημεία, 1972
5. Alekseev V.N. "Ποσοτική ανάλυση". Μ., Χημεία, 1972
6. Kreshkov A.N. “Βασικές αρχές Αναλυτικής Χημείας” τ. 1-2. Μ., Χημεία, 1965
Το εργαστήριο αποτελείται από τρία μέρη. Το πρώτο μέρος περιέχει γενικές πληροφορίεςσχετικά με τις προφυλάξεις ασφαλείας και τους κανόνες εργασίας χημείο, βασικές τεχνικές εργασίας με χημικά γυαλικά και αντιδραστήρια, διεξαγωγή βασικών χημικών αναλυτικών εργασιών και αναλυτικής μετρολογίας. Το δεύτερο μέρος είναι μια περιγραφή 50 εργαστηριακών εργασιών σε χημικές μεθόδους ανάλυσης. Το τρίτο μέρος είναι αφιερωμένο φυσικές και χημικές μεθόδουςανάλυση. Περιγράφονται τα βασικά και οι τεχνικές για την εκτέλεση 75 έργων με χρήση εγχώριων συσκευών. Για φοιτητές πανεπιστημίου που σπουδάζουν σε τομείς εκπαίδευσης πιστοποιημένων ειδικών χημικών και τεχνολογιών. Μπορεί να χρησιμοποιηθεί από φοιτητές ενεργειακών, γεωπονικών, ιατρικών, μεταλλουργικών, παιδαγωγικών και άλλων πανεπιστημίων, καθώς και από εργαζόμενους εργοστασιακών και περιβαλλοντικών εργαστηρίων.
Στον ιστότοπό μας μπορείτε να κατεβάσετε το βιβλίο "Analytic Chemistry. Laboratory Workshop" Vladimir Germanovich Vasiliev δωρεάν και χωρίς εγγραφή σε μορφή fb2, rtf, epub, pdf, txt, να διαβάσετε το βιβλίο στο διαδίκτυο ή να αγοράσετε το βιβλίο στο ηλεκτρονικό κατάστημα.
Αναλυτική Χημεία
ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΠΡΑΚΤΙΚΗ
Μινσκ BSTU 2012
Εκπαιδευτικό ίδρυμα
«ΚΡΑΤΟΣ ΛΕΥΚΟΡΩΣΙΑΣ
ΠΑΝΕΠΙΣΤΗΜΙΟ ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑΣ"
Αναλυτική Χημεία
ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΠΡΑΚΤΙΚΗ
– ηλεκτρονικές εκδόσεις τμημάτων·
- καθεδρικός ναός διδακτικό βοήθημακαι αυτός ηλεκτρονική έκδοση;
2)για την εκτέλεση εργαστηριακών εργασιών και τη σύνταξη εκθέσεων σχετικά με τις εργαστηριακές εργασίες που πραγματοποιήθηκαν:
– αυτή η έκδοση του εργαστηρίου εργαστηρίου και η ηλεκτρονική του έκδοση·
– ανάπτυξη τμήματος «Ηλεκτρονικό περιοδικό εργασίας για την αναλυτική χημεία»·
– εργαστηριακά εργαστήρια·
3)για την επίλυση προβλημάτων υπολογισμού:
– βιβλία προβλημάτων·
– εκπαιδευτικό και μεθοδολογικό εγχειρίδιο·
– ηλεκτρονική έκδοση του εκπαιδευτικού και μεθοδολογικού εγχειριδίου του τμήματος·
– ηλεκτρονική έκδοση του καθεδρικού ναού·
4) Για αναζήτηση πηγή πληροφοριών :
- βιβλίο παραπομπής;
– δημοσίευση αναφοράς τμημάτων και η ηλεκτρονική της έκδοση·
5) για να ολοκληρώσετε μια προβληματική εργασία:
– τη δημοσίευση του τμήματος και την ηλεκτρονική του έκδοση·
– εργαστηριακά εργαστήρια·
6) προγράμματα υπολογιστή, παρουσιάσεις και βίντεο:
| Ονομα | Σκοπός |
| Λογισμικό εφαρμογής "Workshop on AH and FHMA" | Για τη διενέργεια υπολογιστικής επεξεργασίας των αποτελεσμάτων χημικής ανάλυσης (βλ. οδηγίες χρήσης) |
| Λογισμικό εφαρμογής «Υπολογισμός καμπυλών τιτλοδότησης οξέος-βάσης» | Για υπολογισμό με υπολογιστή των καμπυλών ογκομέτρησης οξέος-βάσης διαφόρων πρωτολυτών και των μιγμάτων τους (βλ. οδηγίες χρήσης) |
| “Σύγχρονος εξοπλισμός ζύγισης”, “ Σύγχρονος εξοπλισμόςγια τιτλοδότηση», «Διαδικασία ογκομέτρησης» κ.λπ. | Ενδεικτικό και πολυμεσικό υλικό για τον κλάδο |
| Βοηθός Χημείας εκδ. 3.0. Αριθμομηχανή για χημικούς | Για χημικούς αναλυτικούς υπολογισμούς |
| ChemLab (Model Science Software Inc.) | Για τη διεξαγωγή εικονικών εργαστηριακών εργασιών |
| Το πρόγραμμα για δοκιμές υπολογιστή |
|
Τα ακόλουθα χρησιμοποιούνται σε αυτή τη δημοσίευση ονομασίες:
ΠΟΙΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ
Κατά τη διεξαγωγή ποιοτικής ανάλυσης ανόργανοςΟι ουσίες του μεταφέρονται σε διάλυμα και στη συνέχεια ανιχνεύονται τα συστατικά τους κατιόνταΚαι ανιόντα. Για ευκολία ανάλυσης, τα κατιόντα και τα ανιόντα χωρίζονται σε αναλυτικές ομάδες, που περιλαμβάνουν ιόντα με παρόμοιες χημικές και αναλυτικές ιδιότητες. Οι ταξινομήσεις κατιόντων και ανιόντων που χρησιμοποιούνται σε εργαστηριακές εργασίες δίνονται στον Πίνακα. 4–5. Οι ταξινομήσεις έχουν μεγάλης σημασίαςστο συστηματική ανάλυσησύνθετο μείγμα. Σε αυτή την περίπτωση, τα ιόντα απομονώνονται από αυτό όχι μεμονωμένα, αλλά σε ολόκληρες ομάδες, χρησιμοποιώντας ομαδικά αντιδραστήρια.
Μια συστηματική πορεία ανάλυσης συνεπάγεται ακολουθητικόςεκτελώντας τις ακόλουθες ενέργειες:
Διαχωρισμός ιόντων σε ομάδες χρησιμοποιώντας αντιδραστήρια ομάδας.
διαχωρισμός παρεμβαλλόμενα ιόντα σε κάθε ομάδα ;
ανίχνευση ιόντων χρησιμοποιώντας χαρακτηριστικές αντιδράσεις.
Πίνακας 4
